用于固相缩聚的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN104066767104066767A(43)申请公布日2014.09.24(21)申请号201280064078.9C08G63/80(2006.01)(22)申请日2012.12.18C08G63/181(2006.01)(30)优先权数据11195069.72011.12.22EP(85)PCT国际申请进入国家阶段日2014.06.23(86)PCT国际申请的申请数据PCT/EP2012/0759052012.12.18(87)PCT国际申请的公布数据WO2013/092554DE2013.06.27(71)申请人布勒热处理股份公司地址瑞士沃博布亨(72)发明人A·克里斯特尔(74)专利代理机构北京泛华伟业知识产权代理有限公司11280代理人郭广迅(51)Int.Cl.C08G63/183(2006.01)权权利要求书2页利要求书2页说明书13页说明书13页附图3页附图3页(54)发明名称用于固相缩聚的方法(57)摘要本发明提供一种用于聚酯，优选地聚对苯二甲酸乙二酯或其共聚物的固相缩聚的方法和设备，其特征在于，所述固相缩聚是在反应室中用聚酯预聚物颗粒进行的，所述反应室中存在10毫巴至200毫巴，优选地20至150毫巴的绝对压力和R值为0.005至0.05的工艺气体流量。CN104066767ACN10467ACN104066767A权利要求书1/2页1.一种用于聚酯，优选地聚对苯二甲酸乙二酯或其共聚物的固相缩聚的方法，其特征在于，所述固相缩聚在反应室中用聚酯预聚物颗粒进行，所述反应室中存在10毫巴至200毫巴，优选地20至150毫巴的绝对压力和R值为0.005至0.05的工艺气体流量，其中R值被定义为每小时流过所述反应室的工艺气体量(以kg计)与每小时流过所述反应室的聚合物量(以kg计)之比为：2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述反应室中调节S值为至少0.3，优选为至少0.8，其中所述S值被定义为：3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述反应在180℃至所述聚酯预聚物颗粒的晶体熔点以下5°的温度下进行。4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述反应在2至30小时，优选地在6至20小时的时间段进行。5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述工艺气体为氮气。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，将所述工艺气体另外在用于调节所述反应室中的绝对压力的真空系统(7)之前的冷阱(9)中用作冷却介质。7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，所述聚酯预聚物颗粒在进入所述反应室时具有至少25％的结晶度。8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，制备特性粘度为0.70至0.95dl/g，特别是高于0.75dl/g的聚酯颗粒，其中特性粘度的升高为至少0.05dl/g，特别是至少0.1dl/g。9.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其特征在于，对于聚对苯二甲酸乙二酯，所述固相缩聚在190℃至240℃，优选地在190℃到低于220℃的温度范围内进行。10.用于进行根据权利要求1至9中任一项所述的方法的设备，该设备包括：-反应器(1)，所述反应器具有材料入口和材料出口，必要时具有工艺气体供入管(8)，并且具有连接的真空系统(7)；-在所述反应器(1)的材料入口之前以及材料出口之后的接收器容器(2、11)，其中当所述反应器(1)上不存在工艺气体供入管(8)时，在所述反应器(1)的材料出口之前或之后安置的接收器容器(2、11)具有所述工艺气体供入管，和-截断装置(3、6、10、12、14)，其在所述接收器容器(2、11)与所述反应器(1)的材料入口及材料出口之间，以及在所述接收器容器(2、11)之前和之后。11.根据权利要求10所述的设备，其特征在于，所述真空系统(7)与所述反应器(1)经由冷阱(9)隔开，将所述工艺气体作为冷却介质在其进入所述反应器(1)之前经由所述管(8)供送经过所述冷阱(9)。12.根据权利要求10或11所述的设备，其特征在于，至少所述安置在所述反应器(1)2CN104066767A权利要求书2/2页的材料入口之前的接收器容器(2)与真空系统(4、7)连接。13.根据权利要求12所述的设备，其特征在于，所述至少一个接收器容器(2、11)与单独的真空系统(4)连接，所述真空系统(4)不同于与所述反应器(1)连接的真空系统。14.根据权利要求13所述的设备，其特征在于，所述单独的真空系统(4)同时充当在所述接收器容器(2)中的聚酯预聚物颗粒的输送系统。15.根据权利要求10至14中任一项所述的设备，其特征在于，所述反应器(1)是立式反应器，其具有在其