一种石墨烯负载富勒烯杂化物的制备及聚合物阻燃应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106543478A(43)申请公布日2017.03.29(21)申请号201611071256.7(22)申请日2016.11.29(71)申请人中国科学院福建物质结构研究所地址350002福建省福州市杨桥西路155号(72)发明人王睿吴立新郑幼丹王浩鹏(51)Int.Cl.C08K9/12(2006.01)C08K9/04(2006.01)C08K3/04(2006.01)C08L75/08(2006.01)C08L63/00(2006.01)C08L67/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种石墨烯负载富勒烯杂化物的制备及聚合物阻燃应用(57)摘要本发明公开了一种富勒烯负载石墨烯杂化材料的制备方法及其在聚合物阻燃中的应用。本发明是通过胺类化合物将富勒烯以化学键方式负载在氧化石墨烯表面制备得到富勒烯负载石墨烯杂化材料，同时将改杂化材料通过溶液共混和直接共混与聚合物复合，利用石墨烯的片层阻隔作用和增强作用以及富勒烯的自由基吸收作用，在显著地增强了聚合物的阻燃性能的同时，也增强了聚合物的力学性能。CN106543478ACN106543478A权利要求书1/1页1.一种富勒烯负载石墨烯的杂化材料，制备过程如下：将氧化石墨烯超声分散在溶剂中，加入胺类化合物，在75℃下搅拌10～20h；反应结束后离心、洗涤，得到胺类改性石墨。将一定量的胺类改性石墨烯加入二甲基亚砜和甲苯形成混合溶液，加入溶有一定量富勒烯，超声分散后在90℃下搅拌40～60h，用甲苯、乙醇各洗涤3次后干燥得到富勒烯负载石墨烯杂化材料。2.如权利要求1所述的杂化材料，所述氧化石墨烯片层尺寸为0.3～5μm，优选0.5μm。3.如权利要求1所述的杂化材料，所述溶剂为水、乙醇、异丙醇和丙酮中的一种或几种。4.如权利要求1所述的杂化材料，所述胺类化合物为树枝状聚乙烯亚胺(分子量为70000)、线性聚乙烯亚胺(分子量为1800)、乙二胺、3-氨丙基三乙氧基硅烷和多巴胺中的一种或几种。5.如权利要求1所述的杂化材料，所述二甲基亚砜和甲苯混合溶液的体积比为(2～5)：(2～5)(v：v)，其中优选3：4。6.如权利要求1所述的杂化材料，所述富勒烯的加入量为胺类改性石墨烯质量的1～1.5倍，其中优选1.2倍。7.如权利要求1-6所述的杂化材料，用于制备富勒烯负载石墨烯/聚合物纳米复合材料及其在阻燃方面的应用。8.如权利要求7所述的富勒烯负载石墨烯/聚合物纳米复合材料，所述聚合物为硬质聚氨酯泡沫、环氧树脂和不饱和树脂的一种。9.如权利要求7所述的富勒烯负载石墨烯/聚合物纳米复合材料的制备方法包括溶液共混和直接共混。10.如权利要求9所述的富勒烯负载石墨烯/聚合物纳米复合材料的溶液共混制备方法如下：1)先将富勒烯负载石墨烯杂化材料超声分散于于与预聚物相容的溶剂；2)将预聚物加入步骤1)中的溶液，搅拌均匀，加热80～100℃将溶剂完全挥发。3)将聚合物另一反应物加入步骤2)得到的混合物，反应至完全，得到富勒烯负载石墨烯/热固性聚合物纳米复合材料。11.如权利要求10所述的溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮中的一种。12.如权利要求10所述的富勒烯负载石墨烯/聚合物纳米复合材料中，富勒烯负载石墨烯杂化材料占聚合物的重量比为0.2～5％。13.如权利要求9所述的富勒烯负载石墨烯/聚合物纳米复合材料的直接共混制备方法即将富勒烯负载石墨烯杂化材料直接与反应物共混，得到富勒烯负载石墨烯/聚合物纳米复合材料。14.如权利要求7-13所述的富勒烯负载石墨烯/聚合物纳米复合材料用于热固性聚氨酯的阻燃应用，如富勒烯负载石墨烯/硬质聚氨酯纳米复合泡沫在建筑节能领域的应用、富勒烯负载石墨烯/环氧树脂在电子工业和航天航空领域的应用以及富勒烯负载石墨烯/不饱和树脂在建筑结构材料方面的应用。2CN106543478A说明书1/4页一种石墨烯负载富勒烯杂化物的制备及聚合物阻燃应用技术领域[0001]本发明涉及一种石墨烯杂化材料的制备方法，具体涉及聚合物/杂化石墨烯纳米复合材料的制备方法及其在阻燃领域的应用。背景技术[0002]聚合物以其轻质、高强及优异的工艺特性而广泛应用于各个领域，但是由于聚合物基体自身的化学构成及分子结构使其易燃、可燃，燃烧时速度快，不易熄灭，并会产生浓烟和有毒气体，污染环境，危害人民的生命安全，所以为提高聚合物基复合材料的防火安全性对扩大复合材料应用非常重要。[0003]由于具有独特的纳米效应，用于聚合物复合的纳米粒子越来越受到学术研究和工业应用领域的重视，比如碳纳米管(CNTs)和层状黏土等。由于具有二维层状结构，能起到阻隔作用，且热分解温度高，石墨烯在聚合物阻燃方面有潜在的应用前景(Hig