一种超级电容器用电极及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109545580A(43)申请公布日2019.03.29(21)申请号201811460510.1(22)申请日2018.12.01(71)申请人韩德军地址262700山东省潍坊市寿光市南环路1500号(72)发明人韩德军(74)专利代理机构石家庄君联专利代理事务所(特殊普通合伙)13125代理人赵立军(51)Int.Cl.H01G11/86(2013.01)H01G11/26(2013.01)H01G11/30(2013.01)H01G11/36(2013.01)H01G11/46(2013.01)权利要求书2页说明书9页(54)发明名称一种超级电容器用电极及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种超级电容器用电极的制备方法，包括如下步骤：(一)多孔Mo-Rh-Cu-O的制备、(二)二茂铁乙炔表面修饰多孔Mo-Rh-Cu-O、(三)氰基改性富勒烯的制备、(四)二茂铁改性氰基富勒烯、(五)电极的制备。本发明还公开了根据所述超级电容器用电极的制备方法制备而成的超级电容器用电极。本发明公开的超级电容器用电极制备方法工艺简单、流程短、操作简便、设备依赖性低、适于大规模工业化生产，制备得到的超级电容器用电极能量密度大，导电性强，比电容大，效率高、电化学稳定好、循环寿命长、使用安全环保。CN109545580ACN109545580A权利要求书1/2页1.一种超级电容器用电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：Ⅰ多孔Mo-Rh-Cu-Eu-O的制备：氯化钼、氯化铑、硝酸铜、氯化铕加入到装有醇溶剂的烧杯中，搅拌1-2h后，再缓慢加入螯合剂和模板剂，混合均匀，得到混合液，然后将得到的混合液置于带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在190-210℃温度条件下反应20-25h，反应结束后将反应釜冷却至室温，将反应产物离心分离出沉淀，用水和乙醇分别反复洗涤、抽滤，在110℃温度下干燥18-24h，最后置于马弗炉中，以5℃/min升温速率升温至550℃后，焙烧5-7h，获得多孔Mo-Rh-Cu-Eu-O；Ⅱ二茂铁乙炔表面修饰多孔Mo-Rh-Cu-Eu-O：将二茂铁乙炔加入甲苯中，再向其中加入3-巯丙基三乙氧基硅烷、催化剂，在80-90℃下搅拌反应6-8小时，再加入多孔Mo-Rh-Cu-Eu-O，继续恒温搅拌4-6小时，后离心、用水洗3-5次，再用乙醇洗3-5次，置于真空干燥箱中85-95℃下烘至恒重，得到二茂铁乙炔表面修饰多孔Mo-Rh-Cu-Eu-O；Ⅲ氰基改性富勒烯的制备：将氨基改性富勒烯分散于乙醇中，再向其中加入环氧氯丙烷和碱性催化剂，在40-60℃下搅拌反应6-8小时，后再加入氨基-6-(N-甲氧基-N-甲基氨基)-3,4,5-吡啶三甲腈，升温至80-90℃，再搅拌反应8-10小时，后离心，用水洗3-5次，再离心，最后置于真空干燥箱中90-100℃下烘至恒重，得到氰基改性富勒烯；Ⅳ二茂铁改性氰基富勒烯：将经过步骤Ⅲ制备得到氰基改性富勒烯分散于乙醇中，再向其中加入1,1'-二溴二茂铁，在40-60℃下搅拌反应4-6小时，后旋蒸除去乙醇，并用甲苯洗3-5次，最后置于真空干燥箱中110-120℃下烘至恒重，得到二茂铁改性氰基富勒烯；Ⅴ电极的制备：将经过步骤Ⅱ制备得到的二茂铁乙炔表面修饰多孔Mo-Rh-Cu-Eu-O、经过步骤Ⅳ制备得到的二茂铁改性氰基富勒烯混合均匀，得到电极材料，再按质量比10:3:2:10的比例分别称取电极材料、乙炔黑、PTFE乳液、乙醇，混合，超声1小时使其形成均匀的浆料。接着将浆料转移至辊压机上制成薄片，取适量置于1cm×1cm集流体上，在10MPa压力下压制成电极。最后将该电极放入真空烘箱，在80-100℃下烘干至恒重。2.根据权利要求1所述的一种超级电容器用电极的制备方法，其特征在于，步骤Ⅰ中所述氯化钼、氯化铑、硝酸铜、氯化铕、醇溶剂、螯合剂、模板剂的质量比为1:2:3:1:(30-40):(1-2):(2-3)。3.根据权利要求1所述的一种超级电容器用电极的制备方法，其特征在于，所述醇溶剂选自乙二醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种；所述模板剂选自十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠和乙二胺四乙酸中的一种或几种；所述螯合剂选自柠檬酸、柠檬酸钠、酒石酸、苹果酸中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的一种超级电容器用电极的制备方法，其特征在于，步骤Ⅱ中所述二茂铁乙炔、甲苯、3-巯丙基三乙氧基硅烷、催化剂、多孔Mo-Rh-Cu-Eu-O的质量比为1:(7-10):1.14:(0.3-0.6):(3-6)。5.根据权利要求1所述的一种超级电容器用电极的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自正丙胺、二乙基胺、二甲基苯基磷、四丁基溴化铵中的一种或几种。6.根据