GC-MS测定苯系物预习与实验报告.doc

GC-MS测定苯系物（预习报告）专业：环境工程姓名：刘鹏学号：12333511.实验目的（1）了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤（2）掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法（3）了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理2.基本原理气相色谱法是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。它基于不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数当这些物质随着气体流动相移动时就在两相之间进行反复多次分配使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好的分离依次送入检测器测定达到分离、分析各组分的目的。质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子按质荷比离子依次进入离子检测器采集放大离子信号经计算机处理绘制成质谱图。3.仪器与试剂3.1仪器：岛津GC-MS2010毛细管柱微量注射器分液漏斗具塞试管振荡器3.2试剂：蒸馏水：在色谱上不应有苯系物各组分检出氮气：纯度为99.99%氢气：纯度大于99.99%苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。甲醇中苯系物标准贮备溶液（1.00mg/ml）：宜采用国家有证标准物质/标准样品。也可准确称量苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯试剂溶于甲醇（优级纯）配制。气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求取适量甲醇中苯系物标准贮备溶液用蒸馏水配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。氯化钠（NaCl）：优级纯经550℃烘烤2h以去除吸附的有机物。二硫化碳（CS2）：在色谱上不应有苯系物各组分检出。如检出应做提纯处理无水硫酸钠（Na2SO4）：经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用混合酸：硫酸：磷酸2+14.GC-MS主要组件ⅰ气相色谱仪的主要组件①载气系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制。常用的载气有：氢气、氮气、氦气。净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）。载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀控制载气流速恒定。②进样装置进样装置：进样器+气化室。气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。试样首先充满定量管切入后载气携带定量管中的试样气体进入分离柱。液体进样器：不同规格的专用注射器填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成一次可放置数十个试样。气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。③色谱柱（分离柱）色谱柱：色谱仪的核心部件。柱材质：不锈钢管或玻璃管内径3～6mm。长度可根据需要确定。柱填料：粒度为60～80或80～100目的色谱固定相。液-固色谱：固体吸附剂液-液色谱：担体+固定液柱制备对柱效有较大影响填料装填太紧柱前压力大流速慢或将柱堵死反之空隙体积大柱效低。④检测系统通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；被色谱柱分离后的组分依次进入检测器按其浓度或质量随时间的变化转化成相应电信号经放大后记录和显示给出色谱图。检测器：广普型——对所有物质均有响应；专属型——对特定物质有高灵敏响应。常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器等⑤温度控制系统温度是色谱分离条件的重要选择参数；气化室、分离室、检测器在操作时均需控制温度；气化室：保证液体试样瞬间气化；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时分离室温度需要按一定程序控制温度变化各组分在最佳温度下分离。ⅱ质谱仪的主要组件①进样装置进样有三种方式：1.气体扩散2.插入式直接进样杆：适用于有一定挥发性的固体或高沸点液体样品；3.色谱作为进样装置。②离子源离子源的功能是提供能量将待分析样品电离组成由不同质荷比（m/z）离子组成的离子束。常用离子源主要有：电子轰击型（EI）、化学电离型（CI）、快原子轰击型（FAB）、电喷雾型（ESI）、基质辅助激光解吸型（MALDI）。③质量分析器质量分析器的作用是将离子源产生的离子按m/z顺序分离相当与光谱仪器上的单色器。用于有机质谱仪的质量分析器有双聚焦分析器四极杆分析器离子阱分析器飞行时间分析器回旋共振分析器等。④检测器5.实验步骤Ⅰ操作参考条件.气相色谱仪的参考条件：（1）开载气