石墨烯-富勒烯铵碘盐复合载体及其负载的Pd催化电极的制备和用途.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109728312A(43)申请公布日2019.05.07(21)申请号201811513492.9(22)申请日2018.12.11(71)申请人浙江大学地址310058浙江省杭州市西湖区余杭塘路866号(72)发明人雷鸣林周晨(74)专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司33200代理人傅朝栋张法高(51)Int.Cl.H01M4/92(2006.01)H01M4/88(2006.01)C07C45/29(2006.01)C07C47/07(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图5页(54)发明名称石墨烯-富勒烯铵碘盐复合载体及其负载的Pd催化电极的制备和用途(57)摘要本发明公开了一种石墨烯-富勒烯铵碘盐复合载体及其负载的Pd催化电极的制备和用途。它的制备步骤如下：将n-型自掺杂富勒烯铵碘盐分散液与GO(氧化石墨烯)分散液混合后转移至水热反应釜中，加入水合肼，加热反应，冷却后，离心得到的固体用去离子水和无水乙醇离心洗涤得到复合载体。将复合载体的分散液滴加到电极上，旋涂成膜。将电极先后在K2PdCl4水溶液和水合肼溶液中浸泡，用去离子水冲洗，所得工作电极即可用于电催化氧化醇。由于PCBANI(n-型自掺杂富勒烯铵碘盐)通过静电和π-π作用夹在GO片层间，使通过还原GO制得的RGO(还原氧化石墨烯)不易堆叠，有利于固定分散钯和传质。所得催化剂Pd/RGO-PCBANI催化电极显示出高度的催化活性和良好的稳定性。CN109728312ACN109728312A权利要求书1/1页1.一种石墨烯-富勒烯铵碘盐复合载体，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：将PCBANI分散液及GO分散液混合均匀得到混合分散液，并通过水热法还原制备得到RGO-PCBANI复合载体；其中PCBANI的分子结构式为：2.如权利要求1所述的石墨烯-富勒烯铵碘盐复合载体，其特征在于，所述制备方法中，将PCBANI分散于第一溶剂中制得所述PCBANI分散液；将GO分散于第二溶剂中制得所述GO分散液。3.如权利要求1所述的石墨烯-富勒烯铵碘盐复合载体，其特征在于，所述制备方法中，水热法具体为：将所述混合分散液转移至水热反应釜中，加入水合肼，然后加热反应，冷却离心得到RGO-PCBANI复合载体。4.如权利要求3所述的石墨烯-富勒烯铵碘盐复合载体，其特征在于，所述制备方法中，加热反应的加热温度为80～100℃，反应时间为3～5h。5.如权利要求3所述的石墨烯-富勒烯铵碘盐复合载体，其特征在于，所述制备方法中，水合肼的加入量为每毫克GO加入6～10μL。6.如权利要求2所述的石墨烯-富勒烯铵碘盐复合载体，其特征在于，所述制备方法中，第一溶剂为DMSO，所述的第二溶剂为水。7.如权利要求2所述的石墨烯-富勒烯铵碘盐复合载体，其特征在于，所述制备方法中，PCBANI分散液的浓度为0.1～1mM。8.如权利要求1所述的石墨烯-富勒烯铵碘盐复合载体，其特征在于，所述制备方法中，混合分散液中GO和PCBANI的质量比为(8～4):1；所述PCBANI通过静电和π-π作用夹在GO片层间。9.一种石墨烯-富勒烯铵碘盐复合载体负载的Pd催化电极的制备方法，其特征在于，将RGO-PCBANI复合载体分散液滴加至Pd电极上旋涂成膜，再将Pd电极放入K2PdCl4水溶液中浸泡；然后在水合肼溶液中浸泡，再洗涤、干燥得到Pd/RGO-PCBANI催化电极；所述RGO-PCBANI复合载体分散液由权利要求1～8任一所述的RGO-PCBANI复合载体分散制备得到。10.一种如权利要求9所述方法制备的Pd催化电极的用途，其特征在于，所述Pd/RGO-PCBANI催化电极适用于电催化剂氧化醇。2CN109728312A说明书1/6页石墨烯-富勒烯铵碘盐复合载体及其负载的Pd催化电极的制备和用途技术领域[0001]本发明涉及催化剂领域，具体涉及一种石墨烯-富勒烯铵碘盐复合载体及其负载的Pd催化电极的制备和用途。背景技术[0002]燃料电池正在成为稳定、便携和移动系统中最有前途的电源替代品之一。贵金属(如Pd和Pt)纳米催化剂(NCs)在燃料电池(FCs)中发挥了重要作用。就直接醇燃料电池(DAFCs)的阳极催化剂而言，Pd比Pt廉价并且对CO中毒具有更高的抗性。因此，近年来，研究人员致力于各种载体负载Pd基纳米粒子(NP)催化剂的开发。[0003]碳基材料是一类重要的电催化剂载体。这些碳载体对贵金属催化剂的性能有很大的影响，如纳米粒子的分散性、粒径分布、形貌等。同时，载体的微观结构和表面形貌也协同影响着载体催化剂在FCs中的性能。石墨烯由于导电性好，化学性质稳定，而被广泛用作电催化剂载体材料。石墨烯通常由GO(氧化石墨