富勒烯基Fe、N掺杂富孔碳材料及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112018400A(43)申请公布日2020.12.01(21)申请号202010889936.X(22)申请日2020.08.28(71)申请人华中科技大学地址430074湖北省武汉市洪山区珞喻路1037号(72)发明人彭平彭志遥李芳芳(74)专利代理机构华中科技大学专利中心42201代理人石梦雅李智(51)Int.Cl.H01M4/96(2006.01)H01M4/88(2006.01)H01M12/06(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图4页(54)发明名称富勒烯基Fe、N掺杂富孔碳材料及其制备方法和应用(57)摘要本发明属于碳复合材料领域，并具体公开了富勒烯基Fe、N掺杂富孔碳材料及其制备方法和应用。该方法包括如下步骤：以苯类溶剂为良溶剂溶解富勒烯衍生物，然后与作为不良溶剂的醇类溶剂混合，室温下静置预设时间后过滤获得沉淀物，将沉淀物在真空条件下干燥预设时间以制得前驱体；将前驱体在氨气气氛下煅烧预设时间，最终制得富勒烯基Fe、N掺杂富孔碳材料。本发明提供的方法通过所用富勒烯分子间自组装即可形成具有三维分级生长的微纳结构；并且富勒烯分子本身含有N和Fe，经过氨气气氛下高温退火处理后的微纳结构具有分级分布的孔结构、短程有序纳米石墨烯片以及高含量的氮掺杂，以此制得N、Fe共掺杂的三维分级碳复合材料。CN112018400ACN112018400A权利要求书1/1页1.富勒烯基Fe、N掺杂富孔碳材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：S1以苯类溶剂为良溶剂溶解富勒烯衍生物，然后与作为不良溶剂的醇类溶剂混合，室温下静置预设时间后过滤获得沉淀物，将所述沉淀物在真空条件下干燥预设时间以制得前驱体；S2将所述前驱体在氨气气氛下煅烧预设时间，最终制得所述富勒烯基Fe、N掺杂富孔碳材料。2.如权利要求1所述的富勒烯基Fe、N掺杂富孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述富勒烯衍生物为二茂铁基吡咯烷C60，所述良溶剂为氯苯和异丙苯，所述不良溶剂为乙醇。3.如权利要求1所述的富勒烯基Fe、N掺杂富孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述良溶剂中氯苯和异丙苯的体积比为1:1～1:1.5；所述良溶剂中富勒烯衍生物的浓度为0.75mg/mL～1mg/mL；所述良溶剂与不良溶剂按照1:2～1:3的体积比混合。4.如权利要求1所述的富勒烯基Fe、N掺杂富孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，在室温下静置12小时～24小时，干燥时间为8小时～12小时。5.如权利要求1所述的富勒烯基Fe、N掺杂富孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，氨气的流速为40mL/min～60mL/min。6.如权利要求1所述的富勒烯基Fe、N掺杂富孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，煅烧温度为600℃～800℃，煅烧过程中升温速率为4℃/min～6℃/min。7.如权利要求1～6任一项所述的富勒烯基Fe、N掺杂富孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，煅烧时间为2小时～4小时。8.利用如权利要求1～7任一项所述方法制备的富勒烯基Fe、N掺杂富孔碳材料。9.如权利要求8所述的富勒烯基Fe、N掺杂富孔碳材料，其特征在于，该富勒烯基Fe、N掺杂富孔碳材料具有碳层间距为的碳基体。10.利用如权利要求8或9所述的富勒烯基Fe、N掺杂富孔碳材料制备的电极材料。2CN112018400A说明书1/6页富勒烯基Fe、N掺杂富孔碳材料及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于碳复合材料领域，更具体地，涉及富勒烯基Fe、N掺杂富孔碳材料及其制备方法和应用。背景技术[0002]在日益严重的化石能源危机推动下，现有技术已在金属空气电池和燃料电池等可再生能源方面进行了大量投资。然而，阴极氧还原反应(ORR)限制了其对动力学迟滞反应和过电位的整体效率。贵金属铂在ORR催化反应中表现出最高的动力学活性，但由于成本高、长期稳定性差和耐甲醇性差，阻碍了其大规模商业化应用。另外，考虑到具有亲氧性的过渡金属化合物(如Fe3O4纳米颗粒)以及N掺杂碳基质之间的协同效应，金属/氮-碳系列的碳材料成为有前景的候选材料，并且在过去几十年中，在探索新的纳米碳方面不断取得进展。[0003]富勒烯，碳纳米管和石墨烯是sp2杂化的全碳结构，都表现出优异的电子传导性。迄今为止，活性炭，碳纳米管和石墨烯已被广泛用作电极材料以制备氧还原活性材料。然而，它们都无法在分子水平上精确设计和合成。而具有明确分子结构的富勒烯则可以在分子水平上进行合理设计和修饰，并且在太阳能电池领域，纳米材料科学和超分子化学中受到了很多关注。然而，它们在电催化氧还原应用方面仍然不具备突破性。杂化密度泛函理论(DFT)计算表明：