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首乌愈瘫片质量标准研究

【摘要】目的建立首乌愈瘫片的质量标准。方法采用薄层色谱法对首乌愈瘫片中的决明子、槲寄生、海马、淫羊藿进行鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。结果选定的薄层色谱条件可鉴别制剂中决明子、槲寄生、海马、淫羊藿;2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.052～0.260μg范围内，与峰面积呈良好的线性关系，r=0.9999，平均回收率为97.19%，RSD=1.63%。结论本法简单可行，能快速准确地对首乌愈瘫片进行鉴别和含量测定，可较好地用于首乌愈瘫片的质量控制。【关键词】首乌愈瘫片;二苯乙烯苷;大黄酚;齐墩果酸;淫羊藿苷;HPLC;TLC;质量控制Abstract:ObjectiveToestablishthestandardforqualitycontrolofShouwuYutantablets.MethodsSemenCassiae,HerbaVisci,HippocampusandHerbaEpimediiwereidentifiedbyTLC.Thecontentof2,3,5,4′-tetrahydroxystilbence-2-O-β-D-glucosideinRadixPolygoniMultifloriwasdeterminedbyHPLC.ResultsSemenCassiae,HerbaVisci,HippocampusandHerbaEpimediicouldbeidentifiedbyTLC.Itshowedagoodlinearrelationshipindetermining2,3,5,4′-tetrahydroxystilbence-2-O-β-D-glucosideattherangeof0.052~0.260μg,r=0.9999.Theaveragerecoverywas97.19%(RSD=1.63%).ConclusionThismethodiseasy,feasible,accurateandcanbeusedtocontrolthequalityofShouwuyutanTablets.Keywords:ShouwuYutantablets;2,3,5,4′-tetrahydroxystilbence-2-O-β-D-glucoside;chrysophanol;oleanolicacid;icariin;HPLC;TLC;qualitycontrol首乌愈瘫片为中药6类新药，目前正处于临床前研究阶段，其由制何首乌、决明子、槲寄生、海马、淫羊藿5味中药组成，具有滋补肝肾功能，主要用于肝肾阴虚型中风病的恢复期治疗。方中重用制何首乌为君药，槲寄生、决明子共为臣药，海马、淫羊藿稍佐之，以图治中风病之根本。本试验参考国家食品药品监督管理局颁布的《药品注册管理办法》中的中药、天然药物注册分类及申报资料的要求,结合首乌愈瘫片中主要成分的理化性质,采用薄层色谱法对方中决明子、槲寄生、海马、淫羊藿进行鉴别,采用高效液相色谱法对制何首乌所含的2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)进行含量测定。结果表明本法操作简便、快速、准确,可用于首乌愈瘫片的质量控制。1仪器与试药1.1仪器LC-2010A型高效液相色谱仪(日本岛津公司)，包括SPD-M10Avp型检测器、CLASS-VP型色谱工作站;Shimadzu-C18柱(4.6mm×150mm，5μm);AE-240型电子天平(瑞士MettlerToledo公司);KQ-250E型超声波清洗机(昆山市超声仪器有限公司，250W,40kHz)，2、3μL定量毛细管(美国DrummondScientific公司)。1.2试药二苯乙烯苷对照品(110844-200003)、大黄酚对照品(110796-200309)、淫羊藿苷对照品(110737-200312)、齐墩果酸对照品(110709-200304)均购自中国药品生物制品检定所。制何首乌、决明子(炒)、槲寄生、淫羊藿购自安徽亳州京苑康药材公司，海马购自济南建联中药店，经山东中医药大学中药鉴定教研室周凤琴教授鉴定，均符合《中国药典》要求。首乌愈瘫片样品3批(20030115、20030116、20030117)及缺决明子、槲寄生、海马、淫羊藿阴性对照样品各1批均为实验室自制。甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1薄层鉴别2.1.1决明子的鉴别[1-6]取本品5片，研细，称取1g，加甲醇20mL，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20mL使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次20mL，合并乙醚液，用5%(质量分数)Na2CO3溶液洗涤3次