齐鲁医学X射线衍射仪XRD相关术语解释.docx

精品医学文档齐鲁医学X射线衍射仪XRD相关术语解释精品医学文档-1--4-/4精品医学文档X射线衍射仪(XRD)相关术语解释l非相干散射当物质中的电子与原子之间的束缚力较小（如原子的外层电子）时电子可能被X光子撞离原子成为反冲电子。因反冲电子将带走一部分能量使得光子能量减少从而使随后的散射波波长发生改变。这样一来入射波与散射波将不再具备相干能力成为非相干散射。l相干散射物质对X射线散射的实质是物质中的电子与X光子的相互作用。当入射光子碰撞电子后若电子能牢固地保持在原来位置上（原子对电子的束缚力很强）则光子将产生刚性碰撞其作用效果是辐射出电磁波-----散射波。这种散射波的波长和频率与入射波完全相同新的散射波之间将可以发生相互干涉-----相干散射。X射线的衍射现象正是基于相干散射之上的。lX射线管衍射用的X射线管实际上都属于热电子二极管有密封式和转靶式两种。前者最大功率不超过2.5KW视靶材料的不同而异；后者是为获得高强度的X射线而设计的一般功率在10KW以上。l密封式管这是最常使用的X射线管它的靶和灯丝密封在高真空的壳体内。壳体上有对X射线“透明”的X射线出射“窗孔”。靶和灯丝不能更换如果需要使用另一种靶就需要换用另一只相应靶材的管子。这种管子使用方便但若灯丝烧断后它的寿命也就完全终结了。密封式X射线管的寿命一般为1000—2000小时它的报废往往并不是与因灯丝损坏而是由于靶面被熔毁或因受到钨蒸气及管内受热部分金属的污染致使发射的X射线谱线“不纯”而被废用。l可拆式管这种X射线管在动真空下工作配有真空系统使用时需抽真空使管内真空度达到10－5毫帕或更佳的真空度。不同元素的靶可以随时更换灯丝损坏后也可以更换这种管的寿命可以说是无限的。l转靶式管这种管采用一种特殊的运动结构以大大增强靶面的冷却即所谓旋转阳极X射线管是目前最实用的高强度X射线发生装置。管子的阳极设计成圆柱体形柱面作为靶面阳极需要用水冷却。工作时阳极圆柱以高速旋转这样靶面受电子束轰击的部位不再是一个点或一条线段而是被延展成阳极柱体上的一段柱面使受热面积展开从而有效地加强了热量的散发。所以这种管的功率能远远超过前两种管子。对于铜或钼靶管密封式管的额定功率目前只能达到2KW左右而转靶式管最高可达90KW。l粉末衍射仪粉末衍射仪是目前研究粉末的X射线衍射最常用而又最方便的设备。它的光路系统设计采用聚焦光束型的衍射几何一般使用普通的NaI(Tl)闪烁检测器或正比计数管检测器以电子学方法进行衍射强度的测量；衍射角的测量则通过一台精密的机械测角仪来实现。l测角仪是粉末衍射仪上最精密的机械部件用来精确测量衍射角。l发散狭缝测角仪上用来限制发散光束的宽度。发散狭缝的宽度决定了入射X射线束在扫描平面上的发散角。l接收狭缝测角仪上用来限制所接收的衍射光束的宽度。接收狭缝是为了限制待测角度位置附近区域之外的X射线进入检测器它的宽度对衍射仪的分辨能力、线的强度以及峰高/背底比有着重要的影响作用。l防散射狭缝测角仪上用来防止一些附加散射（如各狭缝光阑边缘的散射光路上其它金属附件的散射）进入检测器有助于减低背景。防散射狭缝是光路中的辅助狭缝它能限制由于不同原因产生的附加散射进入检测器。例如光路中空气的散射、狭缝边缘的散射、样品框的散射等等。此狭缝如果选用得当可以得到最低的背底而衍射线强度的降低不超过2％。如果衍射线强度损失太多则应改较宽的防散射狭缝。lSollar狭缝测角仪上一组平行薄金属片光阑由一组平行等间距的、平面与射线源焦线垂直的金属薄片组成用来限制X射线在测角仪轴向方向的发散使X射线束可以近似的看作仅在扫描圆平面上发散的发散束。l脉冲计数率在衍射仪方法中X射线的强度用脉冲计数率表示单位为每秒脉冲数（cps）。检测器在单位时间输出的平均脉冲数直接决定于检测器在单位时间接收的光子数。如果检测器的量子效率为100%而系统（放大器和脉冲幅度分析器等）又没有计数损失（漏计）那么每秒脉冲数便是每秒光子数。l能量分辨是指检测器接收某一能量的量子（某一波长射线的光量子）所输出脉冲信号的平均幅度与入射量子的能量成正比的特性。l闪烁检测器是各种晶体X射线衍射工作中通用性能最好的检测器。它的主要优点是：对于晶体X射线衍射使用的X射线均具备很高甚至达到100%的量子效率；使用期限长稳定性好；此外它和PC一样具备很短的分辨时间（10-7秒数量级）因而实际上不必考虑由于检测器本身的限制所带来的计数损失；它和PC一样对晶体衍射工作使用的软X射线也有一定的能量分辨本领。因此通常X射线粉末衍射仪配用的是闪烁检测器。l定速连续扫描粉末衍射仪的一种工作方式（扫描方式）最常用。试样和接收狭缝以角速度比1:2的关系匀速转动。在转动过程当中检测器连续地测量X射线的散射强度各晶