土壤中汞含量的检测方法研究.docx

土壤中汞含量的检测方法研究摘要：汞是一种对人体和高等生物具备很强毒性的金属污染物具备持久性、易迁移性和高度的生物富集性环境中任何形式的汞均可在一定条件下转化为剧毒的甲基汞汞的污染问题就己引起世人的高度重视。近几年以来随着城市化进程的不断加快和工业化水平的快速发展人类生产生活活动所致的汞及其化合物污染日趋严重并再度成为全球环境热点问题之一。本文提供了一种土壤汞检测技术改善方法它使用还原性清洗方法可有效彻底减少处理时对人体的伤害大大减少试剂对环境的污染试剂消耗少大大提高汞分析的效率。1概述随着工业的飞速发展汞的用途越来越广泛从而使得大量的汞进入环境。汞对消化道有腐蚀作用对肾脏毛细血管均有损害作用。急性中毒多半由误服升汞引起有消化道腐蚀所致的症状吸收后产生肾脏损害而致尿闭和毛细血管损害而引起血浆损失甚至发生休克能和病原微生物呼吸酶中的硫氢基结合而抑制其生活力最后使其窒息而致死。汞可以通过不同途径进入土壤环境并经过复杂的物理、化学反应大部分以各种形态滞留在土壤中残留在土壤的汞又随着雨水迁移造成地表水和地下水的污染。同时汞还能通过作物可食部分积累进入食物链汞通过土壤-植物-牲畜-人最终对人体健康构成危害。人类的生产活动对金属汞分布有着显著影响。工业电子制造或工业电器产品中汞获得广泛应用。像如今气态汞仍用于制造日光灯产品的破损与淘汰给环境与人类健康构成严重威胁故其防治已成为越来越严峻的问题；为了防止环境污染造所以采用一定技术手段土壤中汞含量的检测方法研究显得非常重要。2土壤中汞含量的常见检测方法概述土壤中汞含量的常见检测方法较多常用的有冷原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法等。相关国家标准有GB/T22105.2-2008、NY/T1121.10-2006、HJ680-2013当前分析技术难点在于分析过程污染；传统的清洗方法有硝酸浸泡法、重铬酸钾清洗法高锰酸钾法该方法氧化性高且效果不明显且某些试剂对人体可能致癌风险。3土壤中汞含量的检测方法研究本土壤中汞含量的检测方法采用的试剂均为分析纯或分析纯以上水均为蒸馏水或去离子水；采用的玻璃器皿均用体积分数50%HNO3浸泡24小时以上再用蒸馏清水冲洗干净并烘干以下实施例中如无特殊说明试剂和仪器均采用市售品种并按照说明书操作土壤中汞含量的常见检测方法包括以下步骤：a）采用10%～50%氯化亚锡或盐酸羟胺清洗比色管直接还原离子态汞金属；b）去离子水清洗比色管中过剩氯化亚锡或盐酸羟胺；c）浓度为20～50%的浓硝酸完全氧化残留汞；d）去离子水洗净比色管；e）在比色管中加入称取0.2500g自然阴干样品并加入王水；f）高温100±5℃水浴N小时冷却定容其中N≥2；g）采用原子荧光光谱仪测定。其中王水包括盐酸和硝酸的混合物盐酸和硝酸配比为3：1。土壤中汞含量的常见检测方法的具体操作细节如下：1、土壤的制备1.1材料蒸馏水或去离子水浓硝酸ρ（HNO3）=1.42g/ml；优级纯、氢氟酸ρ（HF）=1.49g/ml；100目尼龙筛、玛瑙研体、玻璃容量瓶或相关容器；1.2土壤制备采集样品依据国家采样规范进行采样进入实验室后自然阴干。样品经过四分法最后采集约500g样品进行玛瑙研体研磨过100目尼龙筛得到待测土壤样品；称取10～50g样品于105℃左右烘箱进行烘干计算含水率两次冷却后重量不得超过1%。2、比色管的处理。a）采用10%～50%氯化亚锡或盐酸羟胺10ml清洗比色管3次；b）去离子水清洗比色管3次清洗过剩氯化亚锡或盐酸羟胺；c）置于通风橱加入2ml浓硝酸完全氧化比色管中残留汞；d）去离子水洗净比色管三次。3、样本的消解取0.1～0.5g（精确到0.0001g）于比色管中加入新配置王水（1：3HNO3/Hcl）水浴消解2小时之后冷却定容待测。4、仪器与耗材4.1仪器和材料海光AF-9700型注射泵式原子荧光光谱仪；干净的50ml玻璃容量瓶9个1000mg/L汞标液。4.2实验步骤4.2.1曲线的绘制母液绘制：移取汞标液（1000mg/L）2ml至50ml玻璃容量瓶中获得20mg/L汞；从20mg/L汞吸取2.5ml定容至50ml获得1mg/L汞从1mg/L汞移取1ml定容至50ml得多汞母液20ug/L。标准点绘制从母液中移取0ml、1ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、2.5ml至50ml玻璃容量瓶中用移液枪移取2mlGR级别盐酸酸定容至刻度获得0ug/L、0.4ug/L、0.8ug/L、1.2ug/L、1.8ug/L、2.0ug/L汞标液。4.3测定开启原子荧光光谱仪预热30min氩气调整至800ml/min载气调整至300ml/min；所述元素含量的测定公式为：式中：ρ-待测液体样品中元素浓度（ug/L）；V-试剂定容的体积（ml）；m-称取试