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柑橘皮中果胶的提取
实验方案
一、目的要求:
1．学习从柑橘皮中提取果胶的方法。
2．进一步了解果胶质的有关知识。

二、实验原理:
果胶物质广泛存在于植物中，主要分布于细胞壁之间的中胶层，尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同，山楂约为6.6%，柑橘约为0.7～1.5%，南瓜含量较多，约为7%～17%。在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和果皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶不溶于水，用酸水解，生成可溶性果胶，再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶，在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。

三、实验药品:
仪器：
恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵。
材料：
柑橘皮（新鲜）。
试剂：
1．95%乙醇、无水乙醇。
2．0.2mol/L盐酸溶液。
3．6mol/L氨水。
4．活性炭。

四、操作步骤:
1．称取新鲜柑橘皮20g（干品为8g），用清水洗净后，放入250mL烧杯中，加120mL水，加热至90℃保温5～10min，使酶失活。用水冲洗后切成3～5mm大小的颗粒，用50℃左右的热水漂洗，直至水为无色，果皮无异味为止。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干，再进行下一次漂洗。
2．将处理过的果皮粒放入烧杯中，加入0.2mol/L的盐酸以浸没果皮为度，调溶液的pH2.0～2.5之间。加热至90℃，在恒温水浴中保温40min，保温期间要不断地搅动，趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤，收集滤液。
3．在滤液中加入0.5%～1%的活性炭，加热至80℃，脱色20min，趁热抽滤(如橘皮漂洗干净，滤液清沏，则可不脱色)。
4．滤液冷却后，用6mol/L氨水调至pH3～4，在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液，加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%～60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出，静置20min后，用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。
5．将湿果胶转移于100mL烧杯中，加入30mL无水乙醇洗涤湿果胶，再用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开，在60～70℃烘干。将烘干的果胶磨碎过筛，制得干果胶。

五、注意事项：
1．脱色中如抽滤困难可加入2%～4%的硅藻土作助滤剂。
2．湿果胶用无水乙醇洗涤，可进行2次。
3．滤液可用分馏法回收酒精。

六、实验现象及结论记录表：

七、问题与思考：
1．从橘皮中提取果胶时，为什么要加热使酶失活？
2．沉淀果胶除用乙醇外，还可用什么试剂？
3．在工业上，可用什么果蔬原料提取果胶？

八、实验方案的具体细节：
1果胶的提取流程：
橘皮→挑选、清洗→煮沸、杀酶→烘干、粉碎→加酸、水浴浸提→抽滤→滤液→加入乙醇→沉淀→洗涤沉淀→干燥→成品粉碎。
2原料预处理：
用新鲜柑橘皮,将其切成2~3mm碎沫,为了防止果胶酶分解提取的果胶,在90℃水中煮5min,使果胶酶失活。由于柑橘皮中含有各种非胶体物质,像色素、农药、糖类及苦味物质,为了不影响果胶提取,煮后的柑橘皮要用清水反复清洗,直至无色为止。但仍不能充分消除颜色影响,所以提取后还要用脱色剂处理。
3提取过程：
根据试验的实际柑橘皮用量,加入不同比例的水,用酸调节至相应的PH值,大约在2左右,在电热恒温水浴锅里水浴1.5h,电热恒温水浴锅温度大约为90摄氏度,水浴后用水循环真空泵抽滤。为了节省后续酒精含量的使用,将提取液真空浓缩至原体积的10%,此过程要迅速冷却,这样可减少果胶脱酯而使其受破坏。试验结果表明,pH值对果胶得率的影响很大,改变盐酸溶液的pH值,使其分别为1.0、1.5、2.0、2.5、3.0,在90℃下,水浴加热45min,过滤后用95%的酒精洗涤,研究pH值对果胶得率的影响,结果表明在不同的pH值条件下,果胶的得率也不相同。在pH<2.0时,果胶的得率随pH值的升高而升高,在pH>2.0时,果胶的得率随pH值的升高而降低。这可能是由于果胶易水解成果胶酸,从而导致果胶提取量下降。酸度过小会使部分果胶脱酯裂解,从而影响果胶产量,所以浸提酸度以2.0较为合适。水解时间和温度也有很大影响,水解时间和水解温度的增加有利于提高果胶产品得率,但对果胶产品中半乳糖醛酸含量无显著影响。酸水解过程中当柑橘皮和水的杂质,从而使果胶得率较高但产品中半乳糖醛酸含量很低,在固液比从1:8至1:20范围内变化时,随着固液比增加,果胶得率和半乳糖醛酸含量均逐渐增加。
4脱色处理：
采用活性炭为脱色剂,在其它条件一定的情况下,分别改变活性炭的加入量、脱色时间、温度,考察其对脱色效果的影响。结果表明,活性炭加入量和脱色时间的增加对脱色效果均有显著影响,加入量越多、脱色时间越长,脱色效果越好。但活性炭过量的使用会使活性炭与果胶的分离