有机凹凸棒粘土的制备及复合高吸水性树脂的性能.pdf

第卷第期应用化学
年月

有机凹凸棒粘土的制备及复合高吸水性树脂的性能

“’
陈浩,张俊平,王爱勤
“中国科学院兰州化学物理研究所兰州侧‘中国科学院研究生院北京

摘要采用机械搅拌和超声处理方式,用十六烷基三甲基澳化钱对凹凸棒粘土进行了有机改性,通过射
线衍射、红外光谱及电镜观察等测试技术比较了改性前后凹凸棒粘土的变化情况。结果表明,有机阳离子与
凹凸棒发生了吸附作用,改性凹凸棒粘土达到了纳米级分散。在相同反应条件下机械搅拌方式所得凹凸棒粘
土的有机率为,而超声处理只有。将其用于有机、无机复合吸水树脂的制备,在凹凸棒粘土含
量为时,其吸水率分别为岁和岁,而原土制备的树脂吸水率只有岁
关键词凹凸棒粘土,有机改性,高吸水性树脂
中图分类号文献标识码文章编号旧扔减拓扔

凹凸棒粘土是一种含水富镁铝硅酸盐矿物,属于硅酸盐的双链结构角闪石和层状结构云母类
间的过渡类型,沿轴发育双链结构,沿、轴发育层状结构,形成具有不同于层状矿物的特殊层链状
晶体结构川。凹凸棒粘土经过季钱盐改性,其表面由完全亲水性变为适度亲油性,具备无机和有机的双

。一
重性质,从而可拓展应用范围,,目前,凹凸棒粘土的有机化改性主要应用于疏水性高分子有机无机
复合材料的制备〔’〕,与亲水性高分子的复合材料还未见报道。我们曾制备了系列聚丙烯酸凹凸棒土和
聚丙烯酞胺凹凸棒土有机一无机复合保水剂一“。为了进一步了解有机化改性凹凸棒粘土对有机一无机
复合吸水树脂的影响,本文采用机械搅拌和超声处理方式,用十六烷基三甲基澳化钱对凹凸棒粘土进行
了有机化改性,采用射线衍射、红外光谱和电镜观察等测试技术比较了改性前后凹凸棒粘土的变化
情况,并将其用于有机一无机复合吸水树脂的制备。
实验部分

试剂和仪器
凹凸棒粘土,采自甘肃临泽凹凸棒粘土矿,水悬浮法提纯,℃烘干,研磨过以筛孔。样

··
品的化学成分质量分数为
,几,汁六烷基三甲基嗅化钱、丙烯酞胺、过硫酸钱及其
它试剂皆为分析纯,,’一亚甲基双丙烯酞胺为化学纯试剂。
一力型扫描电子显微镜日本型透射分析电镜日本
型红外光谱仪美国,压片’型多晶射线衍射仪荷兰,连续记谱
扫描,肠辐射,狭缝宽度“,扫描速度“而,电压,电流强度一型数控超声
波清洗器川一型高温箱式电阻炉,升温速率为℃,温度范围为一℃,空气气氛。
凹凸棒粘土的提纯
矿石粗磨后在蒸馏水中搅拌分散,静置,抽取上层悬浮液,滴加稀盐酸直至无气泡产生,离心洗涤后
℃烘干,粉碎过以筛孔标记为刃。
有机改性凹凸棒粘土的制备
取科十六烷基三甲基澳化钱溶于无水乙醇中,提纯过的凹凸棒粘土加人十六烷基

刀一收稿,肠一修回
科技部“八六三,’专项项目今资助

一,
通讯联系人王爱勤,男,年生,研究员,博士生导师,洲日研究方向功能高分子化学
应用化学第卷

三甲基澳化按溶液中,℃机械搅拌反应,过滤,滤饼用无水乙醇洗涤至滤液中无澳离子检出为止
用溶液。在℃干燥后粉碎,得机械搅拌有机化凹凸棒粘土标记为一。利
用超声滤代替机械搅拌,超声波功率为,频率为,其它实验条件同上,得到超声有机化凹凸
棒粘土标记为一。
复合吸水树脂的制备
将丙烯酞胺加人到装有磁力搅拌器、冷凝管、温度计和气导管的四口瓶中,加人
蒸馏水完全溶解后,加人质量分数为或质量分数为凹凸棒粘土、
,’一亚甲基双丙烯酞胺和过硫酸钱,升温至℃反应。然后加人溶液,升温至
℃皂化。反应结束后,产物用甲醇水溶液洗涤,在℃下烘干至恒重,粉碎,过一
筛。作为对照,采用同样的制备方法,制备聚丙烯酞胺凹凸棒粘土复合吸水性树脂。参照文献【〕方法
测定树脂吸水率。

结果与讨论

不同处理方式对凹凸棒粘土聚集状态的影响
图为原土及经机械搅拌和超声波有机化处理的照片。由图可见,天然凹凸棒粘土以团聚体
形态存在,大多呈长的棒晶。由于棒晶间存在的物理吸附力很微弱,因此可以采用机械搅拌和超声振荡
来强化分散。机械搅拌是利用高速搅拌过程中所产生的强烈剪切力将聚集体打碎,超声波是通过空化
作用将棒晶聚集体打碎。加人有机化改性剂后,种处理方式均起到了分散凹凸棒粘土的效果,在相同
反应温度和时间下,高强剪切力分散棒晶的作用优于超声空化作用。

图凹凸棒粘土扫描电镜照片
咭而『坛
叫叩】刀。飞明曰司币一。饱朋加甲日盯
凹凸棒粘土的显微结构包括个层次〔’」凹凸棒粘土的基本结构单元棒状单晶体棒晶
由棒晶紧密平行聚集而成的棒晶束由棒晶束也包括棒晶间相互聚集—而形成的各种聚集体。
由图可见,原土在透射电镜下呈聚集体状态存在,偶见棒晶及晶束,而经过机械搅拌和超声处理有机
化改性后,凹凸棒粘土的聚集状态绝大部分已解离为棒晶,直径为一,达到了纳米级分散。对比
机械搅拌和超声有机化处理方式,机械搅拌方式的分散效果更好。
分析
十六烷基三甲基澳化钱改性前后凹凸棒粘土的红外光谱如图所示。图中可见,