反相微乳法合成淀粉微球的研究.pdf

第25卷第3期胶体与聚合物V01．25No．3
2007年9月ChineseJournalofColloid＆polymerSep．2007

反相微乳法合成淀粉微球的研究

于英梅孙庆元倪长军周德赵略
(大连轻工业学院生物与食品工程学院辽宁大连116034，2中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023)

摘要以可溶性淀粉为原料，环氧氯丙烷为交联剂，Span60为乳化剂，植物油为油相，采用反相微乳法合成
淀粉微球。以吸附量为指标进行正交实验，得到淀粉微球的最佳合成条件为：淀粉浓度14％、油相100ml、乳化
剂O．75g、交联剂4．8ml、搅拌速度1200r／min。利用红外光谱和电子显微镜对产物进行表征，证明了可溶性淀粉
与环氧氯丙烷发生了交联反应。
关键词淀粉微球；反相微乳液；吸附性

近十多年以来，微球作为载体应用于药物的1．2方法
靶向传输已引起国内外学者的重视【1]，微球作为将2g可溶性淀粉加人到相应量的2mol／L
药物载体要求粒径合适、具有生物相容性、无毒、NaOH溶液中，充分搅拌，在常温下活化30min。
无免疫原性、有一定的机械强度和稳定性、与药在三口瓶中加入一定量的大豆油，然后加入
物不发生化学反应。现已开发的微球有的不可生Span60，装上电动搅拌及恒温水浴装置，加热至
物降解，易产生基质材料的积累，如聚乙烯酰胺60~C使Span60完全溶解，冷却至40~C，将配制好
微球，聚苯乙烯微球等；有的易引起机体的免疫的淀粉溶液缓慢加入，控制好搅拌速度，适时取
反应，生物相容性差，如蛋白质微球等。而淀粉微样用显微镜进行观察。当液珠完全分散均匀后，
球不仅符合给药系统的各项要求、取材方便、价加入环氧氯丙烷，反应约6h后，离心分离，分去
格低廉，更重要的是微球的理化性质可以在合成油相，用乙酸乙酯洗净，再用乙醇和丙酮反复洗
过程中进行控制翻，因此逐渐成为人们研制开发涤，于干燥箱中进行干燥。
的热点和重点。1．3产物表征
本实验在反相微乳液体系中合成了淀粉微1．3．1将原料淀粉和淀粉微球样品进行红外光谱
球，对其形貌和结构进行了表征，以吸附量为考分析，比较并分析两个谱图的差异和变化。
察指标，通过正交实验得到了此反应的最佳合成1．3．2用倒置荧光电子显微镜观察淀粉及淀粉微
条件，并探讨了工艺条件改变对微球吸附量的影球的表观形貌。
响规律。1．4用分光光度计测定亚甲基蓝的浓度一吸光度
标准曲线
1实验部分取完全干燥后的淀粉微球0．5g，加入到
1．1主要试剂与仪器0．2g／L的亚甲基蓝溶液50mI，在振荡器上振荡
可溶性淀粉，天津市红岩化学试剂厂；氢氧2h，抽虑，测滤液的吸光度。通过亚甲基蓝的标准
化钠，天津市大茂化学试剂厂；乙酸乙酯，天津市曲线计算出微球的吸附量。
博迪化工有限公司；丙酮，天津市红岩化学试剂
厂；无水乙醇，天津市红岩化学试剂厂，以上均为2结果与讨论
分析纯。Span60，天津市大茂化学试剂厂；环氧氯2．1影响淀粉微球吸附量的因素
丙烷，沈阳试剂二厂，以上为化学纯；元宝牌大豆2．1．1乳化剂用量对吸附量的影响用Span60
油。作为乳化剂，其用量小于0．1g时不能形成稳定的
傅立叶红外光谱仪，美国PerkinElmer公司；反相微乳液体系，交联时淀粉因结块而得不到微
722型可见光分光光度计，上海欣茂仪器有限公球。在乳化剂用量大于0．1g的情况下进行实验，
司；XPS-4C倒置荧光电子显微镜，上海浦东物理
光学仪器厂；HH．6数显恒温水浴锅，江苏省金坛收稿日期：2007—03一叭
作者简介：于英梅(1979一)，女(满族)，辽宁大连，硕士
市荣华仪器制造有限公司。研究生，主要从事高分子材料方面的研究。
E-mail：[e-mail]

6胶体与聚合物第25卷

结果如图1所示，乳化剂用量在0．1g～O．5g范围2．1．4交联剂用量对吸附量的影响交联剂的用
内，淀粉微球对色素的吸附量随其用量的增大而量直接影响淀粉微球内部的网络结构，从而影响
减小，当其用量为O．5g时减小到最低值(每克淀微球的吸附性。研究表明当交联剂用量过大时反
粉微球对色素的吸附量为4．2lmg)。乳化剂用量应体系不稳定易结块，合成的微球虽然吸附速度
在O．5g～O．8g范围内，淀粉微球对色素的吸附量快但吸附量下降。交联剂用量过小，淀粉得不到
又随其用量的增大而增大，当其用量为O．8g时其很好的交联也会使吸附量下降。如图3所示淀粉
吸附量最大(每克淀粉微球对色素的吸附量为微球对色素的吸附量随交联剂用量的增大先增
12．12mg)，当乳化剂用量大于O．8g时，吸附量又大而后减小。在交联剂用量为5．0ml(相对于单位
会随其用量的增大而减小。质量的淀粉)达到最大值(每克淀粉微球对色素的
吸附量为10．