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化工科技,2012,20(2):33~37 科研开发SCIENCE&TECHNOLOGYINCHEMICALINDUSTRY 防垢剂EAS的合成及其性能研究 余兰兰1,吉文博1,王宝辉1,雷亮2 (1.东北石油大学化学化工学院,黑龙江大庆163318;2.天然气分公司第七大队,黑龙江大庆163000) 摘要:以环氧琥珀酸钠(ESAS)、丙烯酰胺(AM)、烯丙基磺酸钠(SAS)为单体,过硫酸铵为引发 剂,合成了三元共聚物EAS防垢剂。通过红外光谱图对其结构表征,结果表明合成的产物为目标产物。 通过正交实验研究其最佳合成条件为:共聚温度为90℃,共聚时间为3.5h,m(引发剂)∶m(总单体)= 12.5%,单体配比n(ESAS)∶n(AM)∶n(SAS)=1.2∶0.6∶1;合成产物对碳酸钙垢具有较好的防垢性 能,防垢率达到88.07%。 关键词:合成;防垢剂;碳酸钙;正交实验 中图分类号:TE39文献标识码:A文章编号:1008-0511(2012)02-0033-05 近年来,水溶性聚合物在水处理系统中的应 1实验部分 用越来越广泛,含羧基、酯基、磺酸基、膦酰基、酰 [,] 胺基等官能团的单体的引入12,提高了聚合物1.1试剂及仪器 的多功能性,使得聚合物能有效地抑制水垢的形马来酸酐(MA):分析纯,中国医药公司北京 成。马来酸类、丙烯酰胺、丙烯酸类、磺酸类共聚采购供应站;AM:分析纯,天津市福晨化学试剂 物阻垢剂以其优异的阻垢性能一直受到人们的亲 厂;SAS:分析纯,淄博骏升化工产品销售有限公 睐[3,4]。聚环氧琥珀酸是目前国内外公认的一种司;钨酸钠:分析纯,天津市瑞金特化学品有限公 绿色水处理剂,具有螯合多价金属阳离子的性能,司;氢氧化钠、乙醇、过硫酸铵、过氧化氢:分析纯, 是一种有效的螯合剂。PESA对钙、镁、铁等离子沈阳市华东试剂厂。 的螯合能力强阻垢性能优异并具有较强的缓蚀 ,,恒温干燥箱:202型,上海胜启仪器仪表有限 作用可解决高碱高固水质的阻垢问题[5~7] ,。公司;数显恒温水浴锅:HH-S26s型,江苏省金坛 以聚环氧琥珀酸的单体环氧琥珀酸钠为基 市大地自动化仪器厂;增力电动搅拌器:DJ1C型, 础引入羧酸酰胺磺酸基团合成聚合物防垢 ,,,,江苏省金坛市大地自动化仪器厂;恒温磁力搅拌 剂,尚未见报道。作者以环氧琥珀酸钠()、 ESAS器:HWCB-2型,温州市医疗仪器厂;光栅分光光 丙烯酰胺()、烯丙基磺酸钠()为单体,过 AMSAS度计:721型,上海浦东物理光学仪器厂;电子天 硫酸铵为引发剂,合成了三元共聚物防垢 EAS平:FA-N/JA-N系列,上海民桥精密科学仪器有 剂。通过红外光谱对共聚物结构表征并通过正交 限公司;可控调温电热套:KDM型,山东鄄城华 实验研究其最佳合成条件实验结果表明共聚 。:鲁电热仪器有限公司。 温度为90℃,共聚时间为3.5h,引发剂用量为单 1.2ESAS的合成 体总质量的单体配比 12.5%,n(ESAS)∶在装有冷凝管、温度计的四颈烧瓶中,加入 n(AM)∶n(SAS)=1.2∶0.6∶1为最佳合成条 0.1mol(9.8g)马来酸酐、25mL乙醇水溶液[(V 件;合成产物对碳酸钙垢具有较好的防垢性能,防 (乙醇)∶V(水)=3∶1],不断搅拌下缓慢滴加氢 垢率为88.07%。 氧化钠(0.5mol)乙醇水溶液15mL,确保马来酸 酐全部碱性水解成马来酸盐,另加入1.0mmol 收稿日期 :2011-12-16钨酸钠结晶体缓慢加热至滴加 作者简介:余兰兰(1973-),女,江苏南京人,东北石油大(0.3g),50℃, 学化学化工学院副教授,研究方向为环境工程。水溶液用 0.55molw(H2O2)=30%(11.2mL), ·43·化工科技第20卷 c(NaOH)=7mol/L的氢氧化钠溶液调节反应液表1EAS合成影响因素及水平 pH值,控制反应温度不超过65℃,反应3h后将ABCD 引发剂 反应溶液冷却至4℃,产物析出,抽滤,用40mL水平共聚温度共聚时间m()∶n(ESAS)∶ m(总单体)n(AM)∶ []/℃/h 乙醇水溶液洗涤,将产物置于真空干燥器中8。/%n(SAS) 1.3防垢剂EAS的制备18037.51.2∶1∶1 将一定量的蒸馏水、环氧琥珀酸钠、丙烯酰胺2853.5100.8∶0.6∶1 390412.51.2∶0.6∶1 加入四口烧瓶中、搅拌,用c(NaOH)=7mol/L 表正交实验方案及结果 调节溶液pH=4~5,加入烯丙基磺酸钠、过氧化2 氢加热时滴入引发剂过硫酸铵搅拌升温防垢率 ,80℃,序号ABCD /% 至,保持此温度进行反应共聚,所得产物为 90℃1111173.35 共聚物EAS。用乙醇稀释反应溶液,过强酸性离2