十二烷基硫酸钠的小试方案.doc

十二烷基硫酸钠的小试方案
实验目的
1.了解表面活性剂的基本概念，分类，性质和用途。
2.掌握十二烷基硫酸钠的制备原理和制备方法。
实验原理
先由月桂醇与氯磺酸进行磺化反应，生产磺酸酯，然后用氢氧化钠与磺酸酯进行中和反应，生成十二烷基硫酸钠。其反应如下：

C12H25OH+ClSO3H-----C12H25OSO3H+HCl
C12H25OSO3H+NaOH-----C12H25OSO3Na+H2O

十二烷基硫酸钠是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表，为白色至微黄色粉末，具有轻微的特殊气味，易溶于水，无毒，熔点为180~185°C.由于它具有良好的乳化性、起泡性、水溶性、可生物降解、耐碱、耐硬水，并且在较宽PH的水溶液中的稳定性和易制备，价格低廉等特点，一直备广泛的应用于化妆品，洗涤剂，纺织，造纸，采油等工业领域。
主要仪器与试剂
仪器
天平，电动搅拌器，电热套，四口烧瓶（250mL），滴液漏斗（60mL），烧杯，烧瓶，碱式滴定管，氯化氢吸收装置，温度计，量筒，回流冷凝管。
试剂
月桂醇，氯磺酸，氢氧化钠，硫酸，无水乙醇酚酞。
实验步骤
在装有氢氧化钠的吸收装置，温度计，电动搅拌器和滴液漏斗的250mL四口烧瓶中加入62g月桂醇，控温25°C，在充分搅拌下用滴液漏斗于30min内缓慢滴加24mL氯磺酸，滴加时温度不要超过30°C，注意起泡沫勿使物料溢出加完氯磺酸后，于30°C左右反应2h，反应中产生的氯化氢气体用质量分数5%氢氧化钠溶液稀释。
磺化反应结束后，将磺化反应产物缓慢地倒入盛有100g冰和水混合物的250mL烧杯中（冰：水=2:1），同时充分搅拌，外面用冰水浴冷却，最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出。稀释均匀后，在搅拌下滴加质量分数30%氢氧化钠溶液进行中和至pH为7.0~8.5，干燥得固体样品。
安全防范
浓硫酸，氯磺酸的腐蚀性很强，使用时需带橡胶手套，在通风橱内量取。氯磺酸遇水会分解，所用玻璃仪器必须干燥。氯化氢有腐蚀性，其吸收装置要密封好。乙醇有挥发性，易燃，避免明火。