水体中铜离子的含量测定.doc

二乙胺基二硫代甲酸钠测污水中的铜含量
一、测定方法：二乙胺基二硫代甲酸钠萃取光度法
二、方法原理
在氨性溶液中（PH9—10），铜与二乙胺基二硫代甲酸钠作用，生成摩尔比为1:2的黄棕色络合物，该络合物可被四氯化碳或氯仿萃取，其最大的吸收波长为440nm，在测定条件下有色络合物可稳定1h，其摩尔吸收系数为1.4.
三、适用范围
本方法的测定范围为0.02—0.60mg/L，最低检出浓度为0.01mg/L，经适当稀释和浓缩测定上限可达2.0mg/L。用于地面水及各种工业废水中铜的测定。
四、仪器：分光光度计、恒温电热器。
五、试剂：
5.1盐酸、硝酸、氨水，一级纯。
5.2四氯化碳。
5.31：1氨水。
5.40.2%（m/v）二乙胺基二硫代甲酸钠溶液
称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水中并稀释至100ml。用棕色玻璃瓶贮存，放在暗处，可以保存两周。
5.5甲酚红指示液（0.4g/L）：
称取0.02g试剂溶于95%乙醇50ml中。
5.6EDTA—柠檬酸铵溶液：
称取5gETDA（乙二铵四乙酸二钠）和20g柠檬酸三铵溶于水中并稀释至100ml，加入4滴甲酚红指示液，用1：1氨水调至PH8—8.5，加入5ml0.2%（m/v）二乙胺基二硫代甲酸钠溶液，用四氯化碳萃取4次，每次用量20mL。
5.7铜标准贮备溶液：
准确称取1.000g金属铜（99.9%）置于150ml烧杯中，加入20ml（1：1）硝酸，加热溶解后，加入10ml（1：1）硫酸并加热至冒白烟，冷却后加水溶解并转入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，此溶液中1.00ml含铜1.00mg。
5.8铜标准溶液：
从铜标准贮备溶液中取5mL溶液用水稀释至1000mL，此溶液中1.00ml含铜5.00μg。
六、操作步骤：
6.1空白试验：取50mL的去离子水，按6.2～6.6步骤，随同试样做平行操作，得出空白试验的吸光度。
6.2取50ml酸化的水样置于150ml烧杯中，加入5ml硝酸，在恒温电热器上加热消解并蒸发至10ml左右。稍冷后再加入5ml硝酸和1ml过氧化氢，继续加热消解，蒸发至近干，加水40ml，加热煮沸3min，冷却，将试液转入50ml容量瓶中，用水稀释至标线（若有深沉，应过滤除去）。
6.3在消解后的试样中加入10mlEDTA柠檬酸铵溶液，2～3滴甲酚红指示液，用(1:1)氨水调至由红色经黄色变成紫色（颜色根据标样的颜色一致）,调PH8.0—8.5。
6.4将容量瓶中溶液转入125ml的分液漏斗中，加入0.2%二乙胺基二硫代甲酸钠溶液5ml，摇匀，静置5min。
6.5准确加入10ml四氯化碳，用力振荡不少于2min（若用振荡器振荡，应不少于4min）静置待分层。
6.6将有机相放入干燥的比色皿中，以四氯化碳作参比，于440nm波长处测吸光度，比色皿应先后用四氯化碳、有机相清洗一下。
6.7将测得的吸光度扣除空白试验的吸光度，从工作曲线上查得铜的含量。
七、绘制标准曲线
于8个分液漏斗中，分别加入0ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml、6.00ml铜标准使用溶液，加水至体积50ml，配成一组标准系列溶液，按6.2～6.5操作步骤测量各标准溶液的吸光度，以相应的铜含量和吸光度绘制工作曲线。
八、计算
铜的浓度C（mg/L）由以下公式计算：

m—由校准曲线查得的铜量（）。
V—萃取用的水样体积（ml）,即50ml。
5—1.00ml铜标准溶液中含铜5.00μg。
九、注意事项
9.1为了防止铜离子吸附在采样容器上，采样后样品应尽快进行分析，如果需保存，样品应立即酸化至PH<2，通常每100ml样品加入（1：1）盐酸0.5ml。
9.2分液漏斗的活塞不得涂抹油性润滑剂，因润滑剂溶于有机溶剂会影响铜的测定。
9.3试验过程中应戴好防护手套和防护口罩，并保持室内通风良好。
9.4分光光度计在测量之前，应先预热30分钟，待仪器稳定之后方可测量。