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分析化学(下篇)第十六章色谱分析概论图示图示一、色谱过程二、色谱法定义、实质续前图示四、基本类型色谱法的分离机制(一)吸附色谱法图示图示固定相:吸附剂多孔性微粒状物质比表面积大,吸附中心多。(硅胶表面硅醇基) 流动相:有机溶剂(极性强洗脱能力强) 洗脱顺序:1吸附中心的竞争 2组分与固定相的作用 3组分在流动相的溶解性(二)分配色谱法图示固定相:涂渍在在惰性载体材料上的液体又称固定液。(化学键合相) 流动相:1气体:氢气、氮气 2液体:正相、反相(固定相与流动相极性相对强弱) 洗脱顺序:组分在流动相固定相中的溶解度相对大小决定。 (三)离子交换色谱法图示(四)空间排阻色谱法图示结论:五、色谱法的特点六、基本概念1.流出曲线和色谱峰续前2.基线、噪音和漂移3.保留值:色谱定性参数图示保留体积VR:从进样开始到组分出现浓度极大点时 所消耗的流动相的体积续前续前4.色谱峰高和峰面积图示5.色谱峰的区域宽度:色谱柱效参数6.分离度定义式(二)分配系数和色谱分离(1)基本术语3.分配系数K(平衡常数):指在一定温度和压力 下,组分在色谱柱中达分配平衡后,在固定相与 流动相中的浓度比(色谱过程的相平衡参数)4.保留因子(容量因子,容量比,分配比)k:指在一定温度和压力下,组分在色谱柱中达分配平衡时,在固定相与流动相中的质量比——更易测定5.保留比R’:衡量溶质分子在色谱柱上相对移行速度(2)tR与K的关系:续前结论:色谱分离前提→各组分分配系数不等第三节色谱法基本理论一、塔板理论(一)塔板理论的四个基本假设图示(二)色谱峰的二项式分布(N较少)→逆流分布转移3次以后,3号塔板内溶质分数图示(三)色谱峰的正态分布(N>50次)→近似对称分布(四)理论板数和理论塔板高度的计算续前续前小结练习二、速率理论(一)塔板理论优缺点(二)VanDeemteer方程式流速与柱效的关系1.涡流扩散项(多径扩散项):A图示2.纵向扩散项(分子扩散项):B/u3.传质阻抗项:C·u续前第三节色谱法的历史与展望第十九章平面色谱法第二节薄层色谱法(一)概述图示图示分离原理各组分与流动相分子争夺吸附剂表面活性中心利用吸附剂表面的活性吸附中心对不同组分的吸附能力差异而实现分离1.硅胶(SiO2·H2O)续前(三)吸附剂和流动相的选择:依据被测组分、吸附剂和流动相的性质吸附剂的选择根据被测物极性和吸附剂的吸附能力被测物极性强——弱极性吸附剂被测物极性弱——强极性吸附剂续前图示(四)定性参数续前续前续前(五)薄层板的制备第三节纸色谱法