气相色谱法测白酒中甲醇的含量.doc

白酒中甲醇含量的测定
—气相色谱法
实验目的
掌握用外标法进行色谱定量分析的方法。
了解氢火焰离子检测器的性能和操作方法。
实验原理
外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下，依据样品说的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。
白酒中甲醇含量的测定，以氢火焰离子化检测器利用醇类物质在氢火焰中的化学电离进行检测，根据甲醇的色谱峰高与标准曲线比较进行定量。
仪器与试剂
仪器
气相色谱仪，1µL微量注射器1支，25mL容量瓶7只。
试剂
甲醇（色谱醇），60%乙醇水溶液（不含甲醇）。
实验步骤
色谱柱的准备
将内径为4mm、长为2m的玻璃或不锈钢色谱柱洗净，烘干。采用GDX—102（60~80目）作为固定相制备色谱柱。
2、色谱操作条件：检测器FID；气化室温度130℃；检测室温度110℃；柱温85℃。
3、甲醇标准溶液的配制
以60%乙醇水溶液为溶剂，配制浓度分别为0.1%、0.3%、0.5%、0.7%的甲醇高标准溶液。
4、甲醇含量的色谱测定
用微量注射器分别吸取1µL各甲醇标准溶液及试样溶液注入色谱仪，获得色谱图，以保留时间作为对照定性，确定甲醇色谱峰。
数据处理及计算结果
以色谱峰（或峰高）为纵坐标，甲醇标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。
根据试样溶液色谱图中甲醇的峰面积（或峰高），查出试样溶液中甲醇的含量（µg/100mL）。