酸性镀金液中微量钴的快速测定.pdf

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酸性镀金液中微量钴的快速测定

丘山。丘星初．黄曙明
(福龙五金电业有限公司技术部，广东番禹511483)

[摘要]采用5一BrPADAP光度法测定酸性镀金液中的微量钴，优选出最佳州量波长。研究了酸度、乙醇浓度、E口rA
和显色刺浓度以及各种干扰离子对测定的影响．钴含量介于0一12阿25rnL范围内，遵守比尔定律，
【关键词]钴测定；光度法；5一Br-PADAP；酸性镀金液
[中图分类号]1q153[文献标识码]B[文章编号]100】1560(2003)03—0049一(】2

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(‰hnologyDepartlnent0f}、ulongHardwareE1ectmnjchldus田C0Lcd，n“yu5lH83，China)

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Keywords：detemdnationofcobah；spectl砷hotomet^cHlelhod；5一Br_PADAP；a【_Ⅻc90ldpl砒i“gbalh

硫酸溶液：61110l／L'将167讪浓硫酸徐徐注入300r|IL水中．
0前言
冷却后用水稀释至5∞rIlL。

用火焰原子吸收法测定酸性镀金液中的微量诂，无疑是⋯个2．5．二硝基酚指示剂：o．1E2．5．二硝基酸酌溶于100rnL无
简便而快速的方法。但受设备条件的限制。本文研究r用5．B—水乙醇中．贮于滴瓶内备用。
PAnAP作显色剂光度测定钴的条件和方法，应用于酸性镀金液中氨水(1：4，体积比)溶液：贮于滴瓶内备用。
微量钻的测定，获得了较满意的结果。分光光度计：72l型，1m比色皿。

1试剂配制和仪器2分析方法

钻标准贮备液：称取o】000g金属钻(9995％)，溶于lornL2．1待测液的制备
硝酸(I+1)中，加lomL硫酸(1+1)，加热至冒三氧化硫浓烟．取准确吸取l00rIlL样品于50ⅡlL高型烧杯内，加入30％双氧

下冷却，用水吹洗表皿和杯壁，加水约30rrIL，煮沸，冷却后移人水1“lL和硫酸2tTlL，加热至冒白烟，若内容物为黑色，补加ImL
1∞omL容量瓶，加水定容，混匀．此溶液古钴100嘏／训。双氧水继续加热至冒白烟，取下冷却，用水畎洗杯壁，过滤于50
钻标准工作溶液：准确吸取上述贮备液200ml。于100rnL容mI．容量瓶巾，加水定容，混匀。
量瓶中，加水定容，混匀，此J：作溶液含钴2∥nlL。
2．2校准曲线的绘制
1
5一B}PADAP显色液：称取og5一溴一[2．吡啶偶氧]一5．：乙氨
吸取含钻2mL、o．50mL、100札、
基酚(5-Br_I仙AP)溶千500rrIL无水己醇中。ft∥rnL的标准工作液o
200n1L、400rrII、600mL于6只25Il】L容量瓶中，加人醋酸铵缓
醋酸铵缓冲液：pH值7，ln10L／L．称取19．3g分析纯醋酸铵
溶于250mL水中。冲液2札，5一B—PADAP显色液3mI。，加水约至15tIlL，混匀。放置
5min后再加6moJ／L硫酸5rnL和O．1啪L／L耵rrA溶液lrrII，，加
E肌A二钠盐溶液：0lm∥L’称取93gE町A二钠盐
【cJoHl4M魄N赴‘2H20)溶于250r11L水中。水定容，混匀。Io-11in后用“o”浓度作参比．用lcn·比色皿，于光
度计上波K595mn处测定吸光度，按钴浓度一吸光度绘制校准曲
收稿日期]2加口一10，12线或给出心归参数。

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