总铬和六价铬.doc

总铬和六价铬作业指导书
1原理
在弱酸溶液中，六价的铬离子与二苯碳酰二肼反应形成三价铬的紫红色化合物。在光度计上进行测定。

2适用范围
地下水，地表水，海水，饮用水，工业废水，污水和渗透水。

3测定范围和数目
总铬：0.5-2.00mg/l六价铬：0.11-4.46mg/l检测数目：25个

4干扰物质
影响物质下线浓度（mg/l）影响物质下线浓度（mg/l）影响物质下线浓度（％）Al3-1000Fe3+100EDTA0.1Ca2-1000Hg2+1000NaCl10Cd2-1000Mg2+1000NaNO310CN-100Mn2+1000Na2SO410Cr3-100MH4+1000表面活性剂1Cu2-10Ni2+1000醋酸钠0.1F-1000Zn2+100……SiO32-1000Pb2+10……NO2-100PO43-1000……
5试剂与仪器
试剂：
一瓶试剂Cr-1K，一瓶试剂Cr-2K，一瓶试剂Cr-3K，
氢氧化钠1mol/l，硫酸0.5mol/l，铬标准储备液（CrO42-1000mg/l）。
(盒子中的反应试剂保存在15-25°C之间)
仪器：
一个绿色的计量用盖子，一排用来标记反应管的薄圆片，
pH试纸（0-14），5.0和10.0ml的移液管，
25个反应管（其中一个是带有白色螺帽的空白管），
Merckoquant定性/半定量快速检测试纸(可测1.3-44.8mg/l的Cr)，
带螺帽的16mm的试管。

6样品的预处理（带防护眼镜）
6.1用移液管取10ml样品到一个空试管中。
6.2加入一滴试剂Cr-1K并混合均匀。
6.3再加入一剂量的试剂Cr-2K（如果COD值高加2剂量），马上旋紧管盖然后混合均匀。
6.4在预先加热到120度（100度会使度数偏低）的加热器上加热60min,后，取下，放到试管架上，冷却到室温（一定不能用冷水浴冷却！）
注意事项：
取样后马上分析
①用Merckoquant定性/半定量快速检测试纸测定铬离子的大概浓度，样品的
CrO42-浓度大于4.46mg/l需要用新蒸的蒸馏水稀释
②样品的pH范围在1-9中间，如果不是，用氢氧化钠或硫酸调pH。
③浑浊的样品需要进行过滤处理。

7测定步骤
7.1在反应管中加入6滴Cr-3K，旋紧管盖并用力震荡。
7.2放置1min后，用移液管加入5ml预处理过的水样，盖上管盖并混合均匀。
7.3反应1min后，在光度计上测定样品。
注意事项：
①比色容器必须干净，用干净的布擦。
②如果溶液是浑浊的会是测定结果偏高。
③测定溶液的pH值必须在1.0-3.0的范围内
④测定溶液的颜色能够至少稳定60min.