胃舒平药片中铝和镁含量的测定xiugai后的.docx

井冈山大学化学化工学院
胃舒平药片中铝和镁含量的测定——返滴法
（综合设计性实验）
一、实验目的
1.巩固EDTA的配制与标定方法。
2.掌握配合滴定中的返滴定原理和方法。
3.掌握分离沉淀的基本操作。
4.了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法。
二、实验原理
胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。.药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定.
1.铝的测定（返滴定法）
首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，Al3++H2Y2-=AlY-+2H+，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA,测出Al含量。
Al3+＋Y4-（过量已知）
AlY-
调pH=3~4

加热
加Zn2+标液
Y4-(剩余)测定剩余Y4-
调pH=5~6XO

从而求出Al3+
2.镁的测定
另取试液，调节PH=5.5左右，使Al生成Al（OH）3沉淀，将Al沉淀分离后在pH=10的条件下以铬黑T作指示剂，Mg2++H2Y2-=MgY2-=2H+，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。
调pH=4~6Al(OH)3↓
Al3+Mg2+加EDTA标液
加热80℃Mg2+测定Mg2+
调pH=10EBT
终点由酒红色变为纯蓝色
三、主要仪器和试剂
1.仪器：
分析天平，电炉，研钵，酸式滴定管，
小烧杯，锥型瓶，量筒，容量瓶，移液管
2.试剂：
EDTA标准溶液0.02mol/L
Zn2+标准溶液0.02mol/L
六亚甲基四胺20%
三乙醇胺1:2
氨水1:1
盐酸1:1
甲基红指示剂0.2%乙醇溶液
铬黑T指示剂
二甲酚橙指示剂0.2%
NH3-NH4Cl缓冲溶液pH=10
四、实验步骤
1.标液配制
（1）标准溶液0.02mol•L-1EDTA的配制
用烧杯称取配制500ml0.02mol/LEDTA溶液所需的EDTA二钠盐（3.8g），加水，温热溶解，冷却后转入聚乙烯试剂瓶中，稀释至500ml，摇匀备用。
（2）标准液体0.02mol•L-1Zn2+配制
准确称取基准物Zn（0.32~0.48g）于150ml烧杯中（一份），逐滴加入1:1HC1约2~4mL，边加边搅至完全溶解为止。用去离子水把溅到杯壁上的溶液淋洗入烧杯中，然后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
（3）EDTA的标定：
移取25.00mLZn2+试液于250mL锥形瓶，加2滴XO，滴加20％六次甲基四胺至呈现紫红色再过量5mL。滴加EDTA至由红紫色突变为亮黄色即为终点。平行三份，取平均值，计算EDTA的准确浓度。

2.样品处理
称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉2.0g左右，加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100ml，煮沸后，滴加0.5mlHCI(1:1)，若沉淀增加继续滴加，不增加则冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
3．铝的测定
准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右，滴加1:1NH3•H2O溶液至刚出现浑浊，再加1:1HCl溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA标准溶液25.00mL，再加入10mL六亚甲基四胺溶液，煮沸10min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al质量分数。

250mL
锥形瓶
移入试液
5.00mL
加H2O
20mL
摇匀
溶液恰
呈紫红色
滴加2滴XO
滴加1:1HCl
由黄色突变为红色（平行二份），
计算铝含量（Al2O3%）。

加EDTA
25.00mL
滴加1:1HCl
△煮沸3min
冷却
20%六亚甲基四胺
滴加2滴XO
加Zn2+标液

3．镁的测定
吸取试液25.00mL，滴加1:1NH3•H2O溶液至刚出现沉淀，再加1:1HCl溶液至沉淀恰好溶解，加入2g固体NH4Cl,滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL，加热至80℃，维持10～15min，冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次，收集滤液与洗涤液于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液10mL、NH3-NH4Cl缓冲溶液10mL及甲基红指示剂1滴，铬黑T指示剂1-2滴，用EDTA标准溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色，即为终点。计算每片药片中Mg的质量分数（以MgO%表示）
四、实验步骤
3.Mg2+的测定
100mL
小烧杯
移入试液
25.00mL
加1:1氨水
刚好出沉淀
加6mol·L-1HCl
沉淀恰好溶解
暗红色突变蓝绿色,平行测定3份，
计算镁含量，以MgO%表示。
滤液250mL锥形瓶
加NH4Cl(s)0.