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水中微量铁的测定2亚铁离子与临二氮菲生成稳定的配合物(PH2~9)Fe2++3(C12H8N2)=[Fe(C12H8N2)3]2+橙红色 3Fe3+与邻二氮菲生成蓝色配合物,所以用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+同时也可以消除水中氧化剂干扰。 PH值选择范围2~9,PH小于2显色缓慢而色浅,酸度过低易水解,橙红色配合物最大吸收波长为508nm,ε=1100。 实验仪器与试剂 仪器:分光光度计,容量瓶(9个),分析天平。 试剂:铁标准溶液(0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH)2SO4]溶于70ml纯水中,滴加0.02mol/L的KMnO4溶液至出现微红色不变,用纯水定溶至1L(1ml含0.1ugFe) 0.1%氮邻二氮菲:0.1g邻二氮菲(C12H8N2)溶于加有2滴浓盐酸纯水中,稀释至100ml(1ml可测定100ug以下的Fe) 乙酸铵缓冲液:250g乙酸铵(NH4C2H3O2)溶于700ml冰乙酸,混合均匀,纯水稀释至1L。 10%盐酸羟胺:10g盐酸羟胺(NH2OH•HCl)溶于纯水中稀释至100ml。 最大吸收波长的测订实验方法与步骤 1.取100ml容量瓶8个,分别加入铁标准溶液0.025ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml,5.00ml各加入纯水至50ml,各加入1ml盐酸胺,小火煮沸,冷却,滴加盐酸之pH为7。 2.加如2ml邻二氮菲,混合均匀后加入10.00ml乙酸铵缓冲溶液,放置10~15ml,于最大波长下,以纯水参比,测定吸光度。 (设水中铁含量在0.5ug/ml以内) 以铁含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制坐标曲线,以上述方法测定标品水,得出水中铁含量。 注意事项