FHZHJSZ0040 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫....pdf

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FHZHJSZ0040水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

F-HZ-HJ-SZ-0040
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

1范围
1.1主题内容
本方法用碱性过硫酸钾在120~124消解紫外分光光度测定水中总氮
1.2适用范围
本方法适用于地面水地下水的测定本法可测定水中亚硝酸盐氮硝酸盐氮无机铵
盐溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和
氮的最低检出浓度为0.05mg/L测定上限为4mg/L
本方法的摩尔吸光系数为1.47103Lmol-1cm-1
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上溴离子相对
于总氮含量的3.4倍以上有干扰
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响
2定义
2.1可滤性总氮指水中可溶性及含可滤性固体小于0.45ìm颗粒物的含氮量
2.2总氮指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量
3原理
在60以上水溶液中过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧硫酸氢钾在溶液中离
解而产生氢离子故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全
分解出的原子态氧在120~124条件下可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐
并且在此过程中有机物同时被氧化分解可用紫外分光光度法于波长220和275nm处分别
测出吸光度A220及A275按式求出校正吸光度A:
A=A220-2A275……………………………………………(1)
按A的值查校准曲线并计算总氮以NO3-N计含量
4试剂
除非4.1另有说明外分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂
4.1无氨水按下述方法之一制备
4.1.1离子交换法将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂氢型柱流出液收集在带
有密封玻璃盖的玻璃瓶中
4.1.2蒸馏法在1000mL蒸馏水中加入0.10mL硫酸ñ=1.84g/mL并在全玻璃蒸馏器
中重蒸馏弃去前50mL流出液然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中
4.2氢氧化钠溶液200g/L称取20g氢氧化钠NaOH溶于水4.1中稀释至100mL
4.3氢氧化钠溶液20g/L将4.2溶液稀释10倍而得
4.4碱性过硫酸钾溶液称取40g过硫酸钾K2S2O8另称取15g氢氧化钠NaOH溶
于水4.1中稀释至1000mL溶液存放在聚乙稀瓶内最长可贮存一周
4.5盐酸溶液1+9
4.6硝酸钾标准溶液
4.6.1硝酸钾标准贮备液100mg/L硝酸钾KNO3在105~110烘箱中干燥3h在干燥
器中冷却后称取0.7218g溶于水4.1中移至1000mL容量瓶中用水4.1稀释至
标线在0~10暗处保存或加入1~2mL三氯甲烷保存可稳定6个月
4.6.2硝酸钾标准使用液10mg/L将贮备液用水4.1稀释10倍而得使用时配制
4.7硫酸溶液1+35
5仪器和设备
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5.1常用实验室仪器和下列仪器
5.2紫外分光光度计及10mm石英比色皿
5.3医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅压力为1.1~1.4kg/cm2锅内温度相当于120
~124
5.4具玻璃磨口塞比色管25mL
所用玻璃器皿可以用盐酸1+9或硫酸1+35浸泡清洗后再用水4.1冲洗数次
6试样制备
6.1采样
在水样采集后立即放入冰箱或低于4的条件下保存但不得超过24h
水样放置时间较长时可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸ñ=1.84g/mL酸化到pH
小于2并尽快测定
样品可贮存在玻璃瓶中
6.2试样的制备
取实验室样品6.1用氢氧化钠溶液4.3或硫酸溶液4.7调节pH至5~9从而制得
试样
如果试样中不含悬浮物按7.1.2步骤制定试样中含悬浮物则按7.1.3步骤测定
7操作步骤
7.1测定
7.1.1用无分度吸管取10.00mL试样CN超过100ìg时可减少取样量并加水4.1稀释
至10mL置于比色管中
7.1.2试样不含悬浮物时按下述步骤进行
a.加入5mL碱性过硫酸钾溶液4.4塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞以防弹
出
b.将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中加热使压力表指针到1.1~1.4kg/cm2此时温
度达120~1240后开始计时或将比色管置于家用压力锅中加热至顶压阀吹气时开
始计时保持此温度加热半小时
c.冷却开阀放气移去外盖取出比色管并冷至室温
d.加盐酸1+91mL用无氨水稀释至25mL标线混匀
e.移取部分溶液至10mm石英比色皿中在紫外分光光度计上以无氨水作参比分别
在波长为220与275nm处测定吸光度并用式1计算出校正吸光度A
7.1.3试样含悬浮物时先按上述7.1.2中a至d步骤进行然后待澄清后移取上清液到石英
比色皿中再按上述7.1.2中e步骤继续进行测定
7.2空白试验
空白试验除以10mL水4.1代替试料外采用与测定完全相同的试剂用量