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刘彦军等:Au/纳米SiC颗粒复合镀层的制备工艺及性能103 3 Au/纳米SiC颗粒复合镀层的制备工艺及性能 刘彦军,崔振铎,朱胜利,梁春永,杨贤金 (天津大学材料科学与工程学院,天津300072) 摘要:研究了纯铜表面Au/纳米SiC颗粒复合镀20%柠檬酸溶液活化预镀金回收纳米复 层的制备工艺,特别是镀液中SiC悬浮量及阴极电流合镀金回收水洗无水乙醇脱水吹干 密度对复合共沉积的影响。通过扫描电镜(SEM)、能检测。水洗全部使用去离子水。 谱(EDS)、X射线衍射(XRD)等对镀层的形貌、成分、预镀金与纳米复合镀金工艺参数如表1所示。 结构组成进行了分析,结果表明镀层中复合了一定量表1镀金工艺参数 的纳米SiC。显微硬度结果显示,复合镀层的显微硬Table1Processparametersofgoldelectroplating 度较纯金镀层有很大的提高。参数 工艺 关键词:电镀金;复合镀层;纳米SiC;显微硬度预镀金复合镀金 中图分类号:TG153.43文献标识码:A金(KAu(CN)2形式)(g/L)0.62 开缸剂(ml/L)220443 文章编号() :10012973120060220301203密度(g/cm3)1.051.10~1.15 pH3.7~3.84.1~4.4 1引言温度T(℃)20~2240 2 阴极电流密度Dk(A/dm)1~1.50.5~8 镀金层具有良好的导电性、低而稳定的接触电阻、纳米SiC浓度(g/L)-0.5~10 高抗蚀性等,因而被广泛用于作为电接触材料制作仪表面活性剂 [1] 器、仪表和电子元件。但金的硬度低,摩擦系数大,(十六烷基三甲基溴化铵,—1.0~5.0 耐磨性差;为了改善镀金层的这些不足,采用复合电沉CTAB)(g/L) 积技术制得具有多种特殊功能的复合镀层是一种有效搅拌速度(r/min)-200 ~阳极铂钛网铂钛网 途经[26]。为了改善镀金层的机械及物理化学性能, 从上世纪80年代起,先后研究了多种粒子复合镀层,在复合镀液中加入0.5~10g/L的纳米SiC,并加 [3][4][5][6,7]入适量的表面活性剂,磁力搅拌(转速300r/min) 如WC、MoS2、B4C、PTFE等。随着纳米技 术的发展,纳米材料由于其独特的小尺寸效应、量子效30min,然后超声波分散15min,用恒温磁力搅拌器控 应、表面和界面效应等在电镀领域得到了广泛应用,特制镀液温度并在电镀过程中不断搅拌。 别是近年来已经有很多镍/纳米材料复合镀层的研究2.3复合镀层的检测 报导[8~10],但是有关金/纳米粒子复合镀层的研究较用JEOL100CX型透射电子显微镜观察纳米SiC 少。纳米SiC由于具有高的硬度,与金属形成复合镀粒子的形貌。用PhilipXL230型扫描电镜(SEM)观察 层可以显著提高镀层的硬度及耐磨性,本文主要研究复合镀层的表面形貌,用能谱分析仪(EDS)检测镀层 Au/纳米SiC复合镀层的制备工艺及复合镀层的性中Si元素的质量分数,近似认为镀层中的Si全部以 能。SiC形式存在,则可以计算出镀层中纳米SiC的质量 分数。每个试样测试5个不同的部位,以平均值计算 材料与实验方法 2复合镀层中纳米SiC的质量分数。用RIGAKUD/ 2.1实验材料maxX射线(XRD)对复合镀层相组成和结构进行分 实验材料为紫铜板(纯度>99%),为阴极,以获得析。 Au/SiC复合镀层,试样尺寸为20mm×10mm×3mm。用MH26型维氏硬度计测试复合镀层的显微硬 采用粒径为40~70nmSiC(纯度>99%)作为复合微度,载荷10g,保压时间15s,每个试样测定5个不同的 粒。部位,取其平均值。 2.2电镀工艺流程及工艺参数 3实验结果及讨论 电镀工艺流程为:紫铜板试样除油活化 化学镀镍水洗10%NaOH溶液碱洗3.1纳米SiC粒子的表面形貌 水洗20%H2SO4溶液酸洗水洗H2SO4+图1是纳米SiC的形貌照片。由图1可见,纳米 Na2S2O8(20%,质量比为1∶1)溶液活化水洗SiC呈带棱角的不规则形状,粒径分布在40~70nm之 3收到初稿日期:2005206228收到修改稿日期:2005208229通讯作者:刘彦军 作者简介:刘彦军(1980-),男,内蒙古乌盟人,在读博士,主要从事镀金工艺研究及镀层性能测试。 ©1994-2006ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net 203功能材料2006年第2期(37)卷 间。点(图2中箭头所指圆环中心位置;标记为A),对A 区域进行EDS分析(如图4所示),结果显示含有很高 的Si元素(6.13%