岛津气相色谱仪GC.ppt

第一部分

基础知识
一、色谱法的起源色谱是通过组分在流动相和固定相之间分配比的差异进行分离的。二、色谱方法的分类三、气相色谱仪的基本结构1、载气及辅助气针形阀控制（手动）
GC-14C/B,GC-17AP系列

电子方式（数字式）AFC&APC
GC-17AA,&GC-2010电子控制方式SPL/SPLLESS进样口流路图柱流量与线速度3、气相色谱进样方式简介（1）、气相色谱的进样口热进样和冷进样歧视效应和热分解歧视效应的产生歧视效应减小热进样歧视现象的方法溶剂冲洗法减小热歧视的最好方法是冷进样（2）、进样体积上限（3）、进样口的结构冷柱头进样口(OCI)（4）、隔垫吹扫的作用吹扫气设置范围：
（5）、分流比的设定范围（6）、气体阀进样4、色谱柱的选择毛细柱

柱材：熔融石英、铝
内径：0.2mm～0.53mm
长度：10～100m
固定相种类：OV-1，OV-17，
PEG-20M等
固定相膜厚：0.2--5μm
（2）、气相色谱的固定相担体的选择应从担体的比表面积及惰性方面考虑

根据待测样品的性质，进行适当处理的担体，如：酸洗、碱洗、甲基硅烷化等
（3）、固定液的选择几种代表性固定液的极性(McReynolds常数)（4）、各参数对分离效果的影响Factorswhichaffectseparation内径、长度、液膜厚度及应用a、内径对毛细柱分离的影响b、进样量毛细柱分离的影响一般进样量范围C、膜厚对毛细柱分离的影响d、流速是影响柱效的重要因素毛细管柱的最佳线速度Therelationshipbetweencolumnefficiency(HETP)andthekindandlinearvelocityofcarriergas(conceptualfigure)（5）色谱柱分离效率评价色谱柱的分离效率--理论塔板数（6）几种常用数据常用衬管的容量载气流速与柱容量毛细管柱与柱前压毛细柱的内径、膜厚及柱容量各公司常用毛细柱商品名对照表（7）色谱柱的老化（8）出现鬼峰的原因（9）恒温分析和升温分析的比较5、常用检测器及工作原理气相色谱常用的检测器(1)、FID检测原理氢火焰检测器(FID)的基本流路图CHOxidationCHO++e-(2)、ECD检测原理对电负性基团有高选择性和高灵敏度(如卤素)
（3）、FPD检测原理S:
(S-S)*(S-S)+hv(394nm)

P:
(PHO)*(PHO)+hv(526nm)（4）、TCD检测原理（5）、FTD（NPD）检测原理对含N或P的化合物具有高选择性

四、定性与定量1、定性参数2、定量方法（1）面积归一化法（2）校正面积归一化法

以上两种方法应用的前提条件是：
●样品中所有组分都出峰
●所有峰面积计算必须准确
（3）外标法（4）内标法选择内标物应注意3、定量参数（制备工作曲线）（1）单点校正（2）多点校正分析数据是否可靠？（定量）分析数据不理想，应该...4、样品衍生化的目的分析方法计算方法1、分析方法（ 仪器参数）进样口、色谱柱、检测器的温度设定2、计算方法（数据处理参数）3、峰处理参数判断峰的起点、终点
滤除低平噪声（如蛇行等）
SLOPE的确定：一般通过S.TEST进行，测定时间为10倍WIDTH的时间。
可根据实际需要改变该值，适合目标峰的积分线。

SLOPE值的手动设定（3）DRIFT：判断相邻峰的积分方式DRIFT值的设定T.DBL（5）积分峰标记（MK）六、气相色谱分析步骤第二部分第三部分一、系统配置2、AnalyticalLine1中各单元参数设定（2）进样口设置（3）色谱柱（4）检测器二、分析参数的设定1、自动进样器2、柱箱3、进样口4、检测器5、常规设置三、方法的保存、下载四、系统的开启检测器启动五、启动标样分析-----单次分析根据出峰情况，调整各分析条件，重复进行样品分析，直至得到满意的谱图。再次保存该方法。六、启动顺序进样（两点两次外标法）七、未知样品结果查看八、软件后处理操作