定量分析的一般步骤(葛).ppt

15第一节分析试样的采集与制备取样的基本要求取样的步骤取样操作方法集气法和富集法；
固体或液体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒或溶液的装置，收集挥发性和半挥发性物质；
过滤法采样：用于收集气溶胶中的非挥发性组分。液体试样一般比较均匀，取样单元数可以较少；
当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证代表性；
液体试样采样器多为玻璃瓶(检测试样中的有机物)或塑料容器(测定试样中微量的金属元素)液体试样的保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等以减缓生物作用、水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。根据水的种类不同采样具有多变性：
天然水
河水—上、中、下（大河：左右两岸
和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；
湖水--从四周入口、湖心和出口采样；
海水---粗分为近岸和远岸；
用水（饮用、工业用、灌溉）
排放水
生活污水--与作息时间和季节性食物种类有关；
工业废水--与产品和工艺过程及排放时间有关。对于较均匀的粉状固体，分装在数量较大的小容器内，可从总体中按有关标准规定随机地抽取部分容器，再采取部分试样混匀即可；
对于金属制品如板材和线材等，由于经过高温熔炼组成一般较均匀，可将许多板（线）对齐横切削一定数量的试样。颗粒大小不等，硬度相差大，组成不均匀，如矿石、煤炭、土壤等。
1.采样过程（以矿石为例）固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分2.采样量的确定破碎分为粗碎、中碎、细碎及研磨。
过筛时应使试样全部通过筛孔。
标准筛号（网目mesh）是指一英寸长度的筛网上的筛孔数。100目－0.149mm。140目－0.105mm，200目－0.074mm。缩分一般采取四分法，按经验式确定缩分的次数。
【例】有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，设k值为-2，应保留的试样量为多少？若此时要求再破碎至试样粒度不能大于2mm，需要继续缩分几次？其组成因部位和时季不同而有较大差异；
采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性；
鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析。20一、分解的基本要求(分解试剂的选择)
1.使试样完全分解或有效分解
完全分解：使试样各组分都进入溶液，无残渣
有效分解：使试样中待测的组分进入溶液。
2.与分离方法衔接
分解试样的注意事项：
被测组分定量分解、定量转移、尽量避免和减少溶剂（熔剂）干扰；
湿法中选择溶剂的原则：
能溶于水的先用水溶解，不溶于水的酸性物质用碱性溶剂，碱性物质用酸性溶剂，还原性物质用氧化性溶剂，氧化性物质用还原性溶剂。二、试样分解方法的分类溶解：
水溶（例(NH4)2SO4中含氮量的测定)
酸溶（HCl,H2SO4,HNO3,HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等）
碱溶（例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量）熔融示例微波溶样第三节常用的分离、富集方法A.沉淀分离法B.液-液萃取分离法分配系数、分配比、萃取效率、分离因素E由分配比D和体积比V水/V有决定。
V水/V有一定，D↑，E↑；
D一定，V水/V有↑，E↑，但效果不太显著。
当分配比D不高时，常采用分几次加入溶剂，多次连续萃取的方法来提高萃取率。C.色谱分离法原理：根据溶质A在流动相与固定相（纸纤维中吸着的水分）中的分配系数不同，流动相因毛细现象沿纸上升，KD大的前进慢，KD小的上升快，因而溶质得到分离。纸层析示意图3.薄层色谱法薄层色谱法利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应进行分离的方法。
特点：
分离效率高。
适用于带电荷的离子之间的分离，还可用于带电荷与中性物质的分离制备等。
适用于微量组分的富集和高纯物质的制备
缺点是操作较麻烦，周期长。离子交换分离法应用示例被测组分的含量
根据被测组分的含量，选择合适的分析方法。
常量组分一般采用滴定分析法或重量分析法；当重量分析法和滴定分析法均可采用的情况下，一般采用滴定分析法。
微量组分采用光度分析法或其它仪器分析法。
被测组分的性质
根据被测组分的性质，选择合适的分析方法。一般从酸碱性、氧化还原性、能否形成沉淀和络物以及能否形成有色物质等性质来考虑。
测定determination第五节分析结果的计算及表示待测组分含量的表示方法
固体——质量分数待测组分含量的表示方法
液体
物质的量浓度mol/L
质量摩尔浓度mol/kg
质量分数%（mB/mS)
体积分数%（mB/Vs)
摩尔分数（nB/nS)
质量浓度mg/L,ng/L,g/L等