稀土异戊橡胶湿法凝聚方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102181002A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102181002A(43)申请公布日2011.09.14(21)申请号201110051930.6C08C2/02(2006.01)(22)申请日2011.03.04(71)申请人中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司地址132021吉林省吉林市龙潭大街9号(72)发明人刘乃青王硕杨金胜白晨曦田晓军宋尚德王毅张辉张桂荣张姝(74)专利代理机构吉林市达利专利事务所22102代理人张瑜声(51)Int.Cl.C08F36/08(2006.01)C08C2/06(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称稀土异戊橡胶湿法凝聚方法(57)摘要一种稀土异戊橡胶湿法凝聚方法，由如下步骤组成：橡胶己烷溶液经蒸汽预热，经计量泵进入胶液预处理装置与循环热水进行分散，体积比1∶4，压力0.3Mpa，得到的90-95℃胶水悬浮液以脉动式双流体方式，经有顶针的喷嘴喷入釜中；釜顶搅拌为高效宽叶轴流桨和曲面轴流桨，转速300rpm；釜底搅拌为六叶复合圆盘涡轮搅拌，转速400-500rpm；在釜底搅拌及蒸汽的强剪切力作用下，迅速分散在90-95℃的凝聚热水中，胶液中己烷及单体瞬间汽化，形成均匀的胶粒，于釜顶搅拌和螺旋挡板作用下，将胶粒全分散在热水中，停留20-30分钟。胶粒在釜底搅拌位置切向斜上30度方向排出，己烷和单体以气相从釜顶排出冷凝回收。CN1028ACCNN110218100202181005A权利要求书1/1页1.一种稀土异戊橡胶湿法凝聚方法，稀土异戊橡胶己烷溶液为异戊二烯在稀土催化剂作用下，以己烷为溶剂进行聚合反应获得，其胶含量为9％-12％，稀土异戊橡胶1，4-顺式含量≥96％、分子量分布为2.0-3.0、门尼粘度为80-95，由如下步骤组成：(1)稀土异戊橡胶己烷溶液经蒸汽预热，经计量进入胶液预处理装置与凝聚循环热水进行液液分散，胶液与热水混合体积比为1∶4，操作压力为0.3MPa，得到90-95℃胶水悬浮液；(2)胶水悬浮液采用脉动式双流体进料方式，经带有顶针的喷嘴喷入凝聚釜中，凝聚釜搅拌采用两种不同速度的分体搅拌，自上而下分为两体；釜顶搅拌为两层组合浆，分别为高效宽叶轴流桨和高效曲面轴流桨，搅拌速度为300转/分钟；釜底搅拌为六叶复合圆盘涡轮搅拌，搅拌叶为间隔分布的直叶和凹叶，搅拌速度为400-500转/分钟；在凝聚釜釜底搅拌及蒸汽的强剪切力作用下，迅速分散在90-95℃的凝聚热水中，并将胶液中己烷及未反应的异戊二烯瞬间汽化，形成大小均匀的固体胶粒，再于凝聚釜釜顶搅拌和螺旋挡板作用下，将胶粒全分散在热水中，并停留20-30分钟，完成凝聚过程；(3)凝聚完全的胶粒在釜底搅拌位置切向斜上30度方向排出胶粒，并在胶粒出料管通入蒸汽，增加胶水蠕动，防止管道堵塞，胶液中己烷和未反应的异戊二烯变成气相从凝聚釜釜顶气相口排出并冷凝回收。2.如权利要求1所述的一种稀土异戊橡胶湿法凝聚方法，所述的脉动式双流体进料方式为胶水悬浮液经往复泵和进料压力调控阀，再与凝聚循环热水经管道混合器高速喷入凝聚釜中，第一流体为非连续胶水悬浮液，第二流体为连续凝聚循环热水。3.如权利要求1所述的一种稀土异戊橡胶湿法凝聚方法，其所述的凝聚釜胶液喷嘴和蒸汽喷嘴位于凝聚釜釜底搅拌浆平面上下，与釜底搅拌浆平面的夹角为30度，使喷入物料处于最强剪切力处。2CCNN110218100202181005A说明书1/3页稀土异戊橡胶湿法凝聚方法技术领域[0001]本发明涉及一种溶液聚合法合成橡胶的凝聚技术，具体涉及一种稀土异戊橡胶湿法凝聚方法。背景技术[0002]异戊橡胶(cis-1，4-polyisoprenerubber)是由由异戊二烯合成的一种高顺式(顺-1，4含量为95％～98％)橡胶，其结构和性能与天然橡胶近似，被称为合成天然橡胶，全名为顺1，4-聚异戊二烯橡胶，可以代替天然橡胶应用在载重轮胎和越野轮胎，还可用于医药等领域。[0003]目前，异戊橡胶采用溶液聚合法制备，包括原料精制与回收、催化剂制备、异戊二烯聚合、凝聚、干燥及包装等。其中凝聚作为溶液法合成异戊橡胶生产过程中的重要环节，一般采用水析凝聚的方法分离聚合物和溶剂，将异戊橡胶溶液喷入凝聚釜，用水蒸气将溶剂气提脱除，并回收溶剂和未反应的单体。异戊橡胶生产技术与顺丁橡胶的近似，在国内还未有成熟的异戊橡胶工业技术，而溶液法顺丁橡胶已有成熟的生产技术，且关于顺丁橡胶凝聚后处理文献报道较多。[0004]CN101235105提供了一种溶聚橡胶凝聚方法，主要是以蒸汽作能源，以过热水作分离媒介，采用预凝聚技术改变部分凝聚用蒸汽的加入方式，将胶液与加入分散剂和碱液的过热水混合，使顺丁橡胶与溶剂的分离由闪蒸法和水析