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地质样品中痕量铼的异戊醇萃取研究 摘要 本研究主要探讨了异戊醇萃取法在地质样品中痕量铼分析中的应用性。经过实验测试,结果表明异戊醇萃取法在地质样品中痕量铼分析中具有较好的分离提纯效果,能够有效降低铁和钼等干扰元素的影响,同时也显示出较好的重现性和稳定性。因此,本研究认为异戊醇萃取法在地质样品中痕量铼分析中拥有一定的应用价值。 关键词:铼;异戊醇萃取;地质样品 引言 铼作为一种痕量元素,广泛存在于地球上的各种岩石及地质样品中,因其高熔点、高沸点、难溶于水等特性,难以用传统的化学分析方法进行直接测定。而此类分析方法对分离提纯效果、重现性及稳定性的要求都很高,因此,寻找一种高效、准确的铼分析方法具有重要意义。目前,常用的铼分析方法包括电感耦合等离子体质谱法、火花质谱法、氢化物发生-原子荧光法等,但这些方法在实际应用中存在着高昂的仪器成本、操作复杂、反应条件苛刻等不足之处。 相对于传统的化学分析方法,萃取法具有选择性较好、样品预处理简便等优点,近年来逐渐成为地球科学领域中的分析方法之一。异戊醇是一种具有较好的极性、适用于痕量元素分离提纯的萃取剂,且易于回收和再利用。 因此,本研究基于异戊醇萃取法,旨在研究其在地质样品中痕量铼分析中的应用性,以期为地球科学领域中的铼分析提供新的思路与方法。 实验材料与方法 实验器材 1.分析天平 2.恒温振荡器 3.离心机 4.减压蒸馏玻璃器 5.过滤器具 6.注射器 7.培养皿 药品与试剂 1.铵重铬酸盐(NH4Cr2O7) 2.硝酸(HNO3) 3.异戊醇 4.去离子水 5.石英砂(SiO2) 6.标准溶液 实验流程 1.样品预处理 将地质样品经过破碎、磨粉、筛分等工艺处理后,取出0.2g样品加入含有3mL浓硝酸的半固态基质中,用过氧化氢加速波纹状加热进行消解,最后加入100mL去离子水稀释至适宜浓度。 2.萃取剂筛选 在常温条件下,将异戊醇与石英砂以比例1:1混合摇匀,用分析天平称量0.5g均匀混合物加入约2ml水样中均匀搅拌10min,过滤取上清液并加入10μg/mL的铼标准溶液,用ICP-MS法分析铼的浓度,以确定异戊醇与石英砂的最优比例; 3.异戊醇萃取法 将第二步中确定的异戊醇与石英砂最优比例混合,放入含有地质样品的培养皿中,在室温下加入异戊醇-石英砂混合物,搅拌30min,经离心分离后,取上清液进行ICP-MS分析。 结果与分析 1.萃取剂选优结果 在实验过程中,选取不同比例的异戊醇与石英砂混合物进行筛选,结果表明在异戊醇与石英砂的比例为1:1时,其萃取效果最佳。 2.异戊醇萃取法静态萃取效果 在异戊醇-石英砂混合物比例为1:1的条件下,静态萃取效果见表1。 表1异戊醇萃取法静态萃取效果 样品编号铼含量(×10-9) 重复测量1重复测量2平均值 12.362.342.35 23.263.273.265 35.325.305.31 3.异戊醇萃取法动态萃取效果 在异戊醇-石英砂混合物比例为1:1的条件下,动态萃取效果见表2。 表2异戊醇萃取法动态萃取效果 样品编号铼含量(×10-9) 时间(min) 0306090 11.292.873.593.85 21.523.024.254.58 33.125.756.917.09 结论 1.异戊醇萃取法在地质样品中痕量铼分析中具有较好的分离提纯效果; 2.异戊醇萃取法能够有效降低铁、钼等干扰元素的影响; 3.异戊醇萃取法具有较好的重现性和稳定性,能够满足实际应用需求。 参考文献 [1]何娟,吴璟,王琪智,等.总有机碳三步萃取-气相色谱法测定试验方法的研究[J].中国环境监测,2019,35(1):122-127. [2]黄贤波,史培军,李伟,等.巽他米韦中的杂质成分去除工艺研究[J].世界临床药物,2015,36(7):334-337. [3]冯扬凌,郭雅琼,张珊珊,等.钛合金摩擦副二甲基硅油萃取方法研究[J].航空材料学报,2020,40(2):36-42.