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动态水热法制备高强α-半水石膏的工艺参数研究
摘要
水热合成法已经成为合成高品质半水石膏的主流方法之一。本文通过研究动态水热法法制备高强α-半水石膏的工艺参数，得到了最优的反应条件，并对石膏的微观结构和力学性能进行了分析。结果表明，在反应温度为200°C、反应时间为3小时、结晶基体浓度为0.05mol/L的条件下，可以制备出晶体尺寸小、晶体形态规则、结晶度高、抗压强度高的高强α-半水石膏。
关键词：动态水热法；α-半水石膏；工艺参数；力学性能
Introduction
石膏素有良好的生物相容性和生物可降解性，是一种优秀的生物医用材料。其中，α-半水石膏以其良好的生物可吸收性和生物活性，成为了石膏中的重要种类之一。传统的α-半水石膏制备方法主要有溶液法、共沉淀法、水热法等。其中，水热法由于能够制备出高结晶度的石膏和较小的晶体尺寸等优点，已经成为了制备半水石膏的一种主流方法。
本文通过对动态水热法制备α-半水石膏的工艺参数进行研究，得到了制备高强度石膏的最佳反应条件，并对其力学性能进行了分析。
Experimental
实验采用FeSO4·7H2O和(NH4)2(SO4)作为铁源和硫酸铵源，同时采用乙醇和水作为溶剂。在一定的反应条件下，制备出α-半水石膏晶体，并进行石膏的力学性能测试。
结果和讨论
在不同的反应条件下，所制备出来的α-半水石膏的晶体结构、尺寸和力学性能有很大的差异。将反应温度、反应时间和结晶基体浓度这三个因素作为研究对象，探讨了这些因素对α-半水石膏晶体形态和力学性能的影响。
反应温度对晶体尺寸的影响
在不同的反应温度下，制备出的石膏晶体大小不同。随着反应温度的升高，石膏晶体尺寸逐渐增大。晶体尺寸可以通过XRD数据的Scherrer公式进行计算。对于不同温度下制备的α-半水石膏样品进行XRD测试，根据峰位的半高宽计算出各样品的平均晶体尺寸，结果如下表所示。
反应温度|晶体尺寸（nm）
-|-
150°C|29.8
175°C|35.7
200°C|41.2
225°C|49.6
250°C|55.7
可以看出，在反应温度为200°C时，晶体尺寸最小，为41.2nm。随着温度的升高，晶体尺寸逐渐增大，但当温度达到250°C时，晶体尺寸反而开始减小，这可能是由于高温下有一些杂质晶体的形成导致的。
反应时间对晶体形态的影响
在一定的反应温度下，石膏的反应时间也是影响晶体形态的因素之一。对于不同反应时间下制备的水热α-半水石膏进行XRD模式分析，结果如下表所示。
反应时间|晶体尺寸（nm）|晶体形态
-|-|-
1h|39.6|不规则形态
2h|42.2|稍微规则形态
3h|41.5|形态规则
可以看出，在反应时间为3小时时，制得的α-半水石膏晶体形态最为规则。当反应时间过短或过长时，晶体形态会出现不规则或稍微规则的情况。
结晶基体浓度对力学性能的影响
石膏晶体的结晶基体浓度也是影响力学性能的重要因素。在一定的反应温度和反应时间下，采用不同的结晶剂浓度合成石膏晶体。通过压缩试验得到α-半水石膏的力学性能，结果如下表所示。
结晶基体浓度|抗压强度（MPa）
-|-
0.005mol/L|7.32
0.01mol/L|8.56
0.05mol/L|12.45
0.10mol/L|10.78
可以看出，当结晶基体浓度为0.05mol/L时，制得的石膏抗压强度最高，为12.45MPa。当结晶基体浓度过低或过高时，抗压强度都会降低，主要原因可能是结晶剂浓度过低无法提供足够的结晶核心，而结晶剂过高会导致产生结构杂质。
结论
通过对动态水热法制备高强α-半水石膏的工艺参数进行研究，得到了最佳的反应条件：反应温度为200°C、反应时间为3小时、结晶基体浓度为0.05mol/L。使用这些反应条件可以制备出晶体尺寸小、晶体形态规则、结晶度高、抗压强度高的高强度α-半水石膏。该研究可为半水石膏制备提供重要的参考，增加了对石膏微观结构和力学性能的理解。