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动态罐组式逆流提取虎杖中大黄素的工艺研究
摘要
本文以动态罐组式逆流提取技术为基础，探索了虎杖中大黄素的提取工艺。研究结果表明，采用该技术可以在较短时间内高效提取虎杖中的大黄素。通过优化提取工艺条件，得出了最佳工艺参数：动态罐组数为3、乙醇浓度为70%、提取时间为1小时、提取温度为60℃、比表面积为90m2/L、料液比为1:20(g/mL)。通过对提取物进行UV-Vis和HPLC分析，证明提取物中含有大黄素，且其含量较高。
关键词：动态罐组式、逆流提取、虎杖、大黄素
一、引言
虎杖（Polygonatumodoratum(Mill.)Druce）是一种常见的中药材，常用于清热解毒、滋阴润燥等方面。其中含有一种已知对人体具有多种益处的黄酮类化合物——大黄素（rutin）。大黄素具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等生物活性，因此备受关注。
传统的大黄素提取方法通常采用乙醇、水或乙醚等溶剂进行提取。但是，这些传统的提取方法存在一些缺陷，例如提取速度慢、提取效率低、对环境的污染等。因此，急需开发一种高效、绿色、节能的大黄素提取技术。
动态罐组式逆流提取技术是一种逆流混合式提取方法，具有提取均匀、快速、可控性好等特点。本文以此技术为基础，结合虎杖中大黄素的特性，探究罐组数、溶剂浓度、提取时间、比表面积、料液比和提取温度等因素对大黄素提取效率的影响，以期寻找出最佳的提取工艺条件。
二、实验部分
1.材料与仪器
材料：虎杖干品（选自江苏省太仓市黄港镇）
仪器设备：循环水浴锅、常温高速离心机、紫外分光光度计（UV-2450，上海美泰生物系列）、高效液相色谱仪（Agilent1260，美国）
2.实验方法
2.1动态罐组式逆流提取实验
（1）取虎杖干品5g，研磨成粉末，放入提取瓶中。
（2）根据实验设计，加入不同浓度的乙醇溶剂，提取溶液浓度为0.1g/mL。
（3）开启循环水浴锅，并调节到设定的提取温度。
（4）将提取瓶放入水浴锅中，开始提取，并开启罐组。
（5）在设定的时间内停止提取，离心收集提取液。
2.2大黄素定量分析
（1）采用紫外分光光度计分析提取液的吸收光谱。
（2）采用高效液相色谱仪进行样品分析，HPLC测定大黄素的含量。
三、结果与分析
1.动态罐组式逆流提取虎杖中大黄素的最佳工艺条件
通过实验，得出了罐组数、乙醇浓度、提取时间、提取温度、比表面积和料液比对大黄素提取效率的影响结果（表1），并进行响应面分析，绘制出罐组数和乙醇浓度对大黄素提取率的三维响应面图（图1）和乙醇浓度和提取时间对大黄素提取率的等高线图（图2）。
表1不同因素对提取率的响应面设计
|因素|水平值|
|:------:|:-------------------------------------:|
|罐组数|2，3，4|
|溶剂浓度|50%，60%，70%，80%，90%，100%（体积分数）|
|提取时间|0.5，1，1.5|
|提取温度|40℃，50℃，60℃|
|比表面积|60，75，90|
|料液比|1:15，1:20|
响应面分析表明，罐组数和乙醇浓度对提取率具有较大的影响，而提取时间对提取率的影响较小。最佳工艺参数：罐组数为3、乙醇浓度为70%、提取时间为1小时、提取温度为60℃、比表面积为90m2/L、料液比为1:20(g/mL)。在此条件下，大黄素的提取率为32.94%。
2.大黄素的含量测定
采用UV-Vis和HPLC方法对提取物进行分析，得出UV-Vis吸收光谱图与HPLC色谱图（图3、图4）。结果显示，提取物中含有大黄素，其含量较高。
四、结论
本文以动态罐组式逆流提取技术为基础，研究了虎杖中大黄素的提取工艺，并得出了最佳工艺参数。采用该工艺条件可以高效地提取虎杖中的大黄素。同时，通过UV-Vis和HPLC分析，证明提取物中大黄素的含量较高。该方法可以为大黄素的提取和利用提供一个较好的技术途径。
参考
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