元素分析仪方法概述.ppt

有机元素微量分析（一）有机微量定量分析操作技术1.1有机微量定量分析的定义有机微量分析与有机痕量分析是两种不同的概念：
前者是指样品取量少（毫克量）而待测成分（元素或官能团）含量颇高（一般>1.0％）的分析；后者是指样品取量可多一些（有时可多至数十克），而待测成分浓度极低（可低至ppm甚至ppb数量级）的分析。
这两种概念不可互相混淆，因为常适用于微量分析的方法并不一定适合于痕量分析，反之亦然。例如有机微量定量分析常用容量法或重量法，而有机痕量分析则多采用分光光度法、荧光光度法或色谱法。
1.2有机微量定量分析的特点d.可节约试剂和人工。

e.由于采用了微量化学天平和精密的微量容量分析仪器，同样由于样品取量少，分析反应时间短，外界环境条件（如室温、大气压、湿度等）的波动对分析结果的影响相应减少，所以微量分析的精密度和准确度并不亚于常量分析，有时甚至比后者高。
1.3有机微量定量分析的一些要求d.在微量容量法中，所用标准溶液的滴定度一般很低，不容易保持恒定，应经常标定核验。在储存及滴定过程中，应注意空气中二氧化碳、氧气及湿气对试剂的污染。

e.微量分析室应尽可能远离一般化学实验室或工厂厂房，以防空气中有机物蒸气、氨或酸的蒸气以及尘埃等对分析测定的干扰。微量天平室应注意防震，避免阳光直照，尽可能保持恒定的温度与湿度。
（二）有机元素微量分析的历史及发展2.1元素分析用途2.2从有机元素分析到有机元素微量分析—F.PREGL对有机元素微量分析的贡献2.3我国有机元素微量分析及微量化学分析的奠基人—庄长恭先生2.4有机元素微量定量分析的三个阶段2.670年代起市售商品仪器（三）有机元素微量分析目前的概况3.1开展的项目、方法及原理3.1.1C、H元素的经典测定方法3.1.2O元素的经典测定方法3.1.3N元素的经典测定方法3.1.4F元素的经典测定方法3.1.5S元素的经典测定方法3.1.6P元素的经典测定方法3.1.7Cl、Br元素的经典测定方法3.1.8I元素的经典测定方法3.1.9卤素的库仑测定法3.2元素分析国际惯例3.2.2标准样品及其使用规则3.2.3元素分析误差表（依国际惯例）3.2.4对样品的要求（四）分析化学发展经历中的三大变革分析化学的一些小统计有机分析的用途（五）Vario元素分析仪的改良及分析操作中常见的一些问题5.1Vario最新改良5.1.1气体净化管（filtertube）5.1.2阀门加热装置（heatingdeviceforvalve）5.2Vario元素分析仪分析操作中常见的一些问题（六）元素分析误差的来源6.1称重6.2化学转换6.3排除干扰6.4测量精度6.5空白值讨论（七）特殊样品的分析7.1几种常见的催化氧化剂7.1.1氧化铜7.1.2四氧化三钴7.1.3五氧化二钒金属氧化物的银盐：7.1.7高锰酸银热解产物－二氧化锰7.1.8钨酸银－氧化镁7.2液体及吸湿性固体样品7.3甾体化合物7.4含硼、硅、磷的有机化合物7.5含氟有机化合物表1一些高氟有机化合物中CHN的测定值7.6对氧气及湿度敏感的金属化合物（八）有机元素微量分析展望（九）实验室计量论证问题（十）Vario-MACRO元素分析仪结构CHNS-模式a.CHNS流程图b.CHNS燃烧管c.CHNS还原管CHN-模式a.CHN流程图b.CHN燃烧管c.CHN后续燃烧管d.CHN还原管