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氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中的痕量铅 一、引言 铅是一种广泛存在于环境中的有毒物质,尤其是对儿童的影响更为严重。许多研究表明,长期暴露在含铅环境中会对大脑、神经系统和肾脏等造成损害。因此,准确测定样品中痕量铅的含量具有重要意义。本文主要介绍氢化物发生-原子荧光光谱法(HydrideGeneration-AtomicFluorescenceSpectroscopy,简称HG-AFS)在测定样品中痕量铅的应用。 二、原理 HG-AFS测定痕量铅的原理是将样品中的铅电化为Pb(II),然后加入氢氧化钠(NaOH)和亚磷酸钠(NaH2PO2),使其还原为Pb(0)。再加入氯化铜(CuCl2)作氧化剂和硼氢化钠(NaBH4)作还原剂,形成PbH4。PbH4会释放出H原子,形成原子态的Pb,此时在激发态下向基态跃迁将产生荧光。HG-AFS测定痕量铅的优点是灵敏度高、准确度高、反应时间短等,可以同时测定多种元素,适用于水、食品、土壤等样品的分析。 三、实验方法 1.器材 HG-AFS检测系统、分析天平、量筒、烧杯、移液器、石英玻璃管、离心管、样品瓶、荧光标准溶液等。 2.样品处理 a.取适量样品,加入适量的0.5mol/LHNO3溶液。将样品超声处理约30分钟,过滤掉残渣。 b.如果样品中还存在有机物质,则需要用硝酸-高氯酸(HNO3-HClO4)混合酸处理样品。将样品加入适量HNO3-HClO4混合酸中,沸腾1小时以上,待溶液完全转为无色后,加入适量的0.5mol/LHNO3溶液调整pH值至6.0-7.0。 c.对于含有蛋白质类样品,可以用硫脲法处理。将样品加入10%硫脲溶液中,沸腾至完全消失,冷却后调整pH至中性。 3.HG-AFS检测条件 a.激发波长:283.3nm b.检测波长:217.0nm c.电流:30mA d.读数时间:10s e.采用陶瓷石墨管和入射角为25°时,最佳灵敏度。 f.样品量应根据实际测量情况来确定,一般在1-20mL范围内。 四、结果分析 在标准条件下进行HG-AFS检测,可以得到荧光信号强度。通过与荧光标准溶液对比,可以计算出样品中铅的含量。在真实样品中进行测定时,为了减少干扰,可以使用空白对照样进行校准。同时,为了提高准确度,需要重复测量样品。在确定了最终的结果后,可以进行统计学分析和比较,从而得到样品中痕量铅的含量。 五、结论 HG-AFS是一种非常快速、准确、敏感的方法,适用于各种样品中痕量铅的测定。通过简单的样品预处理和仪器操作,就可以测定出样品中痕量铅的含量。此外,还可以将此方法与其他技术相结合,以提高测量准确度和可靠性,适用于环境保护、食品安全等领域的研究。在未来的研究中,我们可以将HG-AFS技术与其他方法结合,例如ICP-MS或X射线荧光光谱等方法,为环保和食品安全领域提供更为准确可靠的数据。