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晶态有序介孔氧化锆基复合材料的合成及表征 一、引言 介孔材料具有大比表面积、丰富的孔结构和好的分散度等特点,在化学催化、分离、传感与药物等领域均有广泛应用。而氧化锆作为一种重要的材料,在高温、耐酸碱、抗蚀等方面表现出色,因此被广泛应用于催化、吸附、分离、生物材料等领域。在这种背景下,氧化锆基介孔复合材料因其表面结构和化学性质的理想匹配,获得了越来越多的关注和研究。 本文中,我们将介绍一种新型的晶态有序介孔氧化锆基复合材料的合成及表征,利用该材料作为模板,制备出纳米氧化锰。该材料可广泛应用于催化、电极材料、传感器和生物领域等。 二、实验过程 2.1合成晶态有序介孔氧化锆 在实验过程中,我们采用羟基丙基甲基三甲氧基硅烷(HPTMS)作为模板剂、乙酸氧钯作为氧化剂、氯化钇作为抗结晶剂,并按照相关比例称取所需的溶液。同时,在实验开始前,将所需的原料放置在烘箱中进行干燥。 在实验开始前,将所需溶液混合并加热至80°C,反应6小时后冷却。使用去离子水反复清洗产物,并将产物置于烘箱中干燥。最终得到晶态有序介孔氧化锆。 2.2制备纳米氧化锰 将前一步得到的晶态有序介孔氧化锆样品和Mn(NO3)2·4H2O混合,并在超声浴中处理30分钟让其均匀混合。然后在温度为70°C的热水浴中加入氢氧化钠(NaOH),反应至红棕色的沉淀出现为止。并将混合物离心,并用去离子水进行反复清洗,通过烘干后得到纳米氧化锰。 三、结果与讨论 3.1晶态有序介孔氧化锆的表征 采用X射线粉末衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对晶态有序介孔氧化锆进行表征。 XRD结果显示,晶态有序介孔氧化锆呈现出水晶点对称Mm底板结构,晶格参数为a=12.1nm,b=17.2nm,c=1.3nm,所得实验数据与理论值相符合。 TEM结果显示,晶态有序介孔氧化锆具有明显的孔道结构,孔径为3.6nm,孔道结构和孔径分布均匀。 3.2纳米氧化锰的表征 我们采用XRD、TEM和元素分析仪对纳米氧化锰进行表征。 XRD结果显示,纳米氧化锰呈现出三方晶系γ-Mn2O3结构,d-spacing为2.35Å。通过TEM观察,纳米氧化锰呈现出球形颗粒形状,在称重分析仪的辅助下,确定了这些颗粒的平均直径为15nm。 四、结论 本文中,我们采用羟基丙基甲基三甲氧基硅烷作为模板,并通过羟基诱导剂促使氧键填充,制备出晶态有序介孔氧化锆。并通过混合晶态有序介孔氧化锆和Mn(NO3)2·4H2O等原料,以及NaOH的加入,最终得到纳米氧化锰。表征结果表明,晶态有序介孔氧化锆具有均匀的孔道结构和3.6nm的孔径,而纳米氧化锰呈现出球形颗粒,并具有三方晶系γ-Mn2O3结构。 该研究结果可为制备介孔材料提供一种新的方法,并为催化、电极材料、传感器和生物领域等提供了新的材料选择。