食品中糖类物质的测定(精).ppt

第一节概述
第二节食品中糖类物质的测定
一、还原糖
二、蔗糖的测定
三、总糖的测定
四、淀粉的测定
五、纤维的测定按结构分类糖类功能：1.供能和节约蛋白质。2.构成体质（如细胞膜和神经组织中的糖脂、糖蛋白是酶、激素、抗体等的组成成分，核糖和脱氧核糖是核酸的组成成分）。3.维持神经系统的功能及解毒作用（脑、神经和肺需要葡萄糖作为供能物质，肝糖原具有解毒作用）。
二、分布与含量三、测定意义1.平衡膳食。2.食品生产的质量控制（食品加工原、辅材料）。3.新食品开发、研制。一、提取1.常用的提取剂(1)用水提取：400C-500C（温度高，会提出可溶性淀粉和糊精，温度低，提取不完全）；水果及其制品需调中性，以防低聚糖在加热时水解；还可加入HgCl2,以防淀粉的酶水解。糖及其制品、水果及其制品通常用水作提取剂。(2)用乙醇溶液提取：乙醇浓度为75%-85%（浓度低，多糖和某些蛋白质被提取,高，提取不完全）。
此法优点是，可避免酶的水解作用，故植物性样
品多用乙醇溶液作提取剂。
2.提取液制备的原则
(1)确定合适的取样量和稀释倍数
(2)含脂肪的样品提取前脱脂
(3)富含淀粉和糊精的样品，用乙醇溶液提取
(4)含挥发性组分的样品，提取前加热除去二、提取液的澄清1.目的：除去干扰组分，如蛋白质、氨基酸、有机酸、色素、单宁、果胶等，常用澄清剂有：2.对澄清剂的要求：(1)能较完全出去干扰组分。(2)不吸附或沉淀被测组分。(3)过量不干扰后续操作，或易于除去3.常用的澄清剂(1)醋酸锌及亚铁氰化钾：可除去大量蛋白质，适用于颜色较浅、富含蛋白质的提取液。(2)碱性硫酸铜：可用作牛乳等样品的澄清。(3)中性醋酸铅：能除去大量干扰组分，但脱色力差，适用于植物性样品、浅色的糖及其制品、果蔬制品等。(4)其他：如碱性醋酸铅、氢氧化铝、活性炭等。4.除铅剂（一）直接滴定法（GB-1）
1.原理
样品经提取、澄清后，在加热条件下，以亚甲基蓝作指示剂，滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，根据样液消耗量计算还原糖的量。反应如下：滴定用亚甲基兰作指示剂，终点由兰色变为无色。
实际上，反应并非严格按上述反应式进行，还原糖在碱性溶液中会形成异构体甘露糖和果糖，同时，还形成一些烯醇式中间体，实验结果表明，1mol葡萄糖能还原5mol多点的Cu2+（而非反应式中的6mol）。试剂碱度、加热强度、加热时间和滴定
速度等都会影响反应的量的关系，故实验中应严格
控制滴定条件。
2.主要试剂及仪器
⑴碱性酒石酸铜甲液：硫酸铜和亚甲基蓝溶液。
⑵碱性酒石酸铜乙液：氢氧化钠、酒石酸钾钠[COOK(CHOH)2COONa]和亚铁氰化钾溶液（？）。
⑶滴定装置
⑷可调电炉3.测定步骤
(1)样品处理-提取和澄清
①乳类、乳制品及富含蛋白质的冷食类：用水提
取，用醋酸锌及亚铁氰化钾澄清。
②含大量淀粉的样品：用乙醇溶液提取，用醋酸
锌及亚铁氰化钾澄清。
③含二氧化碳的饮料：蒸去二氧化碳。
④酒精性和饮料：中和至中性后蒸去酒精。
⑵碱性酒石酸铜溶液的标定
取碱性酒石酸铜溶液甲、乙各5mL，加水10mL，加
适量糖标准溶液后，控制在2min内加热至沸，趁热以2秒1滴的速度滴定至终点。
⑶碱性酒石酸铜溶液的标定
取碱性酒石酸铜溶液甲、乙各5mL，加水
10mL，加入比预滴定少1mL的糖标准溶液，控制在
2min内加热至沸，趁热以2秒1滴的速度
滴定至终点。计算与10mL碱性酒石酸铜溶液相当
的某还原糖的质量A(mg)。A=v
式中：A—还原糖因数，与10mL碱性酒石酸铜溶
液相当的某还原糖质量,mg
--还原糖标液的质量浓度，mg/mL式中：A—还原糖因数(mg)。m—与滴定样液相当的样品质量(g)4.方法特点及适用范围
又称快速法，其特点是速度快，试剂用量少，操作简便，滴定终点明显，准确度高，重现性好，计算简单。适用于各类食品，但测定酱油、果汁等深色样品时，由于色素影响终点观察，降低了测定的准确度。5.说明与讨论
①碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。②本法是根据经过标定的一定量的碱性酒石酸铜溶液（Cu2+量一定）消耗的样液来计算样液中还原糖含量，反应体系中Cu2+的含量是定量的基础，所以在样品处理时，不能用铜盐作为澄清剂，以免样液中引入Cu2+，得到错误的结果。
③次甲基蓝也是一种氧化剂，但在测定条件下氧化能力比Cu2+弱，故还原糖先与Cu2+反应，Cu2+完全反应后，稍过量的还原糖才与次甲基蓝指示剂反应，使之由蓝色变为无色，指示到达终点。④滴定必须在沸腾条件下进行，使上升的蒸汽阻止空气侵入滴定反应体系中。原因：一是可以加快还原糖与铜离子的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空