一种分离纯化多糖的溶析结晶方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102786605A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102786605A(43)申请公布日2012.11.21(21)申请号201210308973.2(22)申请日2012.08.28(71)申请人天津科百生物科技研发有限公司地址300000天津市开发区第四大街80号天大科技园C4楼301(72)发明人李红芬梁军军赵健(51)Int.Cl.C08B37/00(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书33页页(54)发明名称一种分离纯化多糖的溶析结晶方法(57)摘要本发明涉及一种分离纯化多糖的溶析结晶方法，本发明以葡聚糖、果聚糖和普鲁兰多糖作为分离纯化的研究对象，首先对多糖的发酵液或植物提取液进行离心或过滤处理，使其成为澄清溶液，对此溶液进行浓缩，使多糖含量到达6％～8％。取一定量浓缩液，在低温环境下，缓慢加入乙二醇和甲醇的混合液，采用剪切力较大的涡轮式搅拌桨，剧烈搅拌，多糖会以晶体颗粒状析出，且粒度分布均匀。静置一段时间，除去上清液后，将固体颗粒用甲醇反复洗涤，然后过滤出多糖颗粒，在70℃下干燥，得到最终产品。该发明工艺简单，效果显著，大大简化了多糖后提取的繁琐步骤，且所得产品性状良好，适合于大规模生产。CN1027865ACN102786605A权利要求书1/1页1.一种分离纯化多糖的溶析结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.对80-120ml多糖的发酵液或提取液进行离心过滤，去除菌体及大颗粒杂质，使其成为澄清透明溶液，对溶液进行浓缩，使浓缩液中多糖含量达到5％～9％；S2.将1份(体积份数)乙二醇和2-3份(体积份数)甲醇配置成混合溶液作为结晶过程的溶析剂，并向浓缩液中缓慢加入1.0～1.5倍体积的溶析剂，在较大的剪切力下剧烈搅拌，整个过程需在0～10℃的温度下进行，多糖以均匀的晶体颗粒形态逐渐析出；S3.过滤出固体颗粒，然后用甲醇反复洗涤，干燥得最终产品。2.根据权利要求1所述的分离纯化多糖的溶析结晶方法，其特征在于：所得的多糖产品收率在90％以上且纯度均在99％以上。3.根据权利要求1所述的分离纯化多糖的溶析结晶方法，其特征在于：所得多糖颗粒粒度分布均匀，且可通过改变母液浓度及搅拌转速来调控粒度大小。4.根据权利要求1所述的分离纯化多糖的溶析结晶方法，其特征在于：所用的搅拌桨为剪切力较大的涡轮式搅拌桨。5.根据权利要求1所述的分离纯化多糖的溶析结晶方法，其特征在于：所述多糖为葡聚糖、果聚糖和普鲁兰多糖。2CN102786605A说明书1/3页一种分离纯化多糖的溶析结晶方法技术领域[0001]本发明涉及生产多糖的分离纯化方法，尤其涉及一种分离纯化多糖的溶析结晶方法。背景技术[0002]多糖是由糖苷键结合的糖链，至少要超过10个以上的单糖组成的聚合糖高分子碳水化合物。多糖类物质是所有生命有机体的重要组成部分，广泛存在于动物、植物、和微生物细胞壁中。人们对多糖的研究已经有很长时间的历史，目前多糖已广泛应用于医药、食品、轻工、化工和石油等领域。尽管多糖来源不同、品种繁多，但其分离纯化的方法基本类似，主要是利用多糖溶于水或酸、碱、盐溶液，而不溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂的特点。目前普遍采用的方法：将原料液高速离心除去菌体及固体杂质，然后脱色，浓缩，用有机溶剂沉淀，最后将沉淀物热风烘干后粉碎得成品。整个生产工艺较为繁琐，通常为了提高产品的纯度，会对沉淀出的多糖进行多次的溶解和沉淀过程，耗费了大量有机溶剂。在多糖的干燥阶段通常采用热风或滚筒干燥，如温度控制不好，最终产品的颜色容易变黄，影响产品质量。发明内容[0003]为了解决现有技术的问题，本发明提供了一种简化多糖分离提纯的繁琐步骤，有效提高产品质量、工艺简便的分离纯化多糖的溶析结晶方法。[0004]本发明目的的实现，主要将繁琐的脱色、干燥和粉碎步骤通过溶析结晶方法一步实现，而且所得多糖产品颗粒粒度分布均匀，溶解性能大大提高，具体说，本发明一种分离纯化多糖的溶析结晶方法，其特征在于，依次包括以下步骤：[0005]S1.对80-120ml多糖的发酵液或提取液进行离心过滤，去除菌体及大颗粒杂质，使其成为澄清透明溶液，对溶液进行浓缩，使浓缩液中多糖含量达到5％～9％；[0006]S2.将1份(体积份数)乙二醇和2-3份(体积份数)甲醇配置成混合溶液作为结晶过程的溶析剂，并向浓缩液中缓慢加入1.0～1.5倍体积的溶析剂，在较大的剪切力下剧烈搅拌，整个过程需在0～10℃的温度下进行，多糖以均匀的晶体颗粒形态逐渐析出；[0007]S3.过滤出固体颗粒，然后用甲醇反复洗涤，干燥得最终产品。[0008]所得的多糖产品收率在90％以上且纯度均在99％以上。[0009]所得多糖颗粒粒度分布均匀，且可通过改变母液浓度及搅拌转速来调