气相色谱分析.ppt

第一节气相色谱仪Varian3900GasChromatographVarianCP-4900Micro-GC气相色谱仪器二、气相色谱结构流程三、气相色谱仪主要部件2.进样装置液体进样器：3.色谱柱（分离柱）4.检测系统5.温度控制系统第二节气相色谱固定相气固色谱固定相2.气固色谱固定相的特点二、气液色谱固定相1.作为担体使用的物质应满足的条件2.担体（硅藻土）表气液色谱担体担体的选择：
（1）当固定液含量大于5%，可用硅藻土担体。
（2）当固定液含量小于5%，可用处理过的硅藻土担体。
（3）对于高沸点的组分，选用玻璃微球担体。
（4）对于强腐蚀性的组分，选用氟担体。3.固定液（2）组分与固定液分子之间的相互作用
范德华力(3)固定液分类方法
（A）按化学结构
在各种色谱手册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为：脂肪烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。
（B）按极性分：
固定相极性用相对极性P的公式表示：非极性固定液：0~20为0~+1
弱极性固定液：20~40为+1~+2
中极性固定液：40~60为+2~+3
强极性固定液：80~100为+4~+5,（C）固定液特征常数麦氏常数是在罗氏方法的基础上，1970年由McReynolds提出的改进方案。选用苯、正丁醇、2—戊酮、1—硝基丙烷、吡啶、2—甲基—2—戊醇、碘丁烷、2—辛炔、二氧六环、顺八氢化茚10种物质，在柱温120℃下分别测定它们在226种固定液和角鲨烷上的ΔI值。归纳后发现前5种物质已足以表达固定液的相对极性，把该五项ΔI之和称为总极性。(4)固定液的最高最低使用温度表优选固定液
麦氏常数：x’、y’、z’、u’、s’表示，分别代表了极性分子间存在着的静电力（偶极定向力）；极性与非极性分子间存在着的诱导力；非极性分子间的色散力；氢键等。也可以用五个数的总和来表示固定相的极性大小，如：β，β’—氧二丙睛五个常数的总和为4427，是强极性固定相。第三节气相色谱检测器 二、常用气相色谱检测器（一）、热导检测器thermalconductivitydetector,TCD2.检测原理进样后:3.影响热导检测器灵敏度的因素③载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，在检测器两臂中产生的温差和电阻差也就越大，检测灵敏度越高。载气的热导系数大，传热好，通过的桥路电流也可适当加大，则检测灵敏度进一步提高。（二）、氢火焰离子化检测器flameionizationdetector,FID简称氢焰检测器2.氢焰检测器的结构3.氢焰检测器的原理氢焰检测器的原理4.影响氢焰检测器灵敏度的因素（三）、电子捕获检测器electroncapturedetector,ECD（四）、其他检测器otherdetector 2.检测限 第四节分离与操作条件选择一、色谱柱及使用条件的选择③分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。2.固定液配比（涂渍量）的选择3.柱长和柱内径的选择4.柱温的确定程序升温二、载气种类和流速的选择2.载气流速的选择三、其它操作条件的选择2.气化温度的选择3.检测器条件的选择第五节毛细管色谱法capillarygaschromatograph一、毛细管色谱的特点2.毛细管色谱柱的结构特点3.毛细管色谱具有以下优点4.毛细管色谱的制备方法二、结构流程三、分流比调节第六节气相色谱分析法的应用1.在气相色谱法中，可以利用文献记载的保留数据定性，目前最有参考价值的是
A．调整保留体积；B．相对保留值；
C．保留指数；D．相对保留值和保留指数。

2.在气液色谱中，色谱柱使用的下限温度
A．应该不低于试样中沸点最高组分的沸点；
B．应该不低于试样中沸点最低组分的沸点；
C．应该超过固定液的熔点；
D．不应该超过固定液的熔点。

3.在气液色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行如下哪种操作？
A．改变固定液的种类；B．改变载气和固定液的种类；
C．改变色谱柱柱温；D；改变固定液的种类和色谱柱控温。例题2：