一种凝胶注模成型、无压烧结制备碳化硅陶瓷叶轮的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102875150A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102875150A(43)申请公布日2013.01.16(21)申请号201210392968.4(22)申请日2012.10.16(71)申请人北京科技大学地址100083北京市海淀区学院路30号(72)发明人燕青芝李县辉葛昌纯(74)专利代理机构北京金智普华知识产权代理有限公司11401代理人皋吉甫(51)Int.Cl.C04B35/565(2006.01)C04B35/624(2006.01)C04B35/64(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书55页页附图附图11页(54)发明名称一种凝胶注模成型、无压烧结制备碳化硅陶瓷叶轮的方法(57)摘要本发明一种凝胶注模成型、无压烧结制备碳化硅陶瓷叶轮的方法，该方法提供一种具有复杂精确形状特征、外径尺寸可达160mm以上的无压烧结碳化硅陶瓷叶轮制备方法，采用含硼烧结助剂的碳化硅固相烧结配方体系、凝胶注模成型和无压烧结工艺，包括配制陶瓷料浆、注模、脱模、干燥、机加工、脱胶、无压烧结、机加工共八个步骤。本发明解决了凝胶注模中大批量陶瓷料浆混料不均匀，干燥以及无压烧结过程中的开裂、变形等技术难题，最终实现了无压烧结碳化硅陶瓷叶轮的制备。该叶轮具有耐腐蚀、耐磨损、耐高温等良好性能，可以广泛应用于各行业腐蚀性液相输送的离心泵中。CN102875ACN102875150A权利要求书1/1页1.一种凝胶注模成型、无压烧结制备碳化硅陶瓷叶轮的方法，其特征在于，包括如下步骤：1）预混原料粉末：将碳化硅粉末、炭黑粉末和碳化硼粉或硼粉加入到去离子水介质中，以丙三醇为分散剂，进行球磨混料、振动磨混料或者搅拌磨混料，料浆经真空烘干、破碎、过筛，或者喷雾干燥，获得混合均匀的混合粉末，备用，其中，碳化硼粉或硼粉0.3wt%--2wt%，炭黑粉末0.5wt%--3wt%，其余为碳化硅粉末；2）配制有机物预混液：将单体和交联剂在预混液中占5～20vol%，分散剂比例为2～5vol%，加入到去离子水中进行机械搅拌，得到有机物预混液，备用，其中，单体和交联剂的质量比为5～20：1；3）配制陶瓷浆料：将步骤1）的预混合的原料粉末加入到步骤2制备得到的有机物预混液中,固相含量45～55vol%；4）真空脱泡：将步骤3得到陶瓷浆料放到密闭容器中，抽真空脱泡；5）加入引发剂、催化剂：向步骤4得到的陶瓷浆料中加入陶瓷浆料重量0.02～0.1wt%的引发剂和陶瓷浆料重量0.01～0.05wt%的催化剂；6）注模成型：将上述步骤制备得到的陶瓷浆料注入到特制的陶瓷叶轮模具中，室温固化，脱模，得到陶瓷叶轮生坯；7）控湿、控温两段式干燥：将上述步骤制备得到陶瓷叶轮生坯放入可控制湿度的环境中，在室温下控制湿度缓慢的从100%降低至50%，保持2～24h，然后转移到烘箱内缓慢升温至100℃，保温1～5h；机械加工，获得陶瓷叶轮部分形状、尺寸细节；8）真空脱胶：将经过上述步骤处理得到陶瓷叶轮采用真空脱胶炉，在流动氩气气氛下，缓慢脱除陶瓷叶轮中的有机物成分；9）无压烧结：上述步骤处理得到陶瓷叶轮置于真空烧结炉中，在温度为1700℃保温1～3h，再以2～8℃/min升温至2000℃，保温1～3h，在温度2050～2200℃进行烧结，保温时间1～2h，进行机械加工：该阶段陶瓷叶轮烧结坯硬度极高，机械加工主要是金刚石砂轮磨削，获得具有复杂精确形状特征、外径尺寸可达160mm以上的无压烧结碳化硅陶瓷叶轮。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳化硅粉末纯度≥98%，平均粒径为≤0.5um；碳化硼、炭黑粒度均为微米或亚微米级粉末。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述陶瓷浆料中的单体为分析纯的丙烯酰胺、分析纯的甲基丙烯酰胺、羟甲基丙烯酸铵或丙烯酸。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述交联剂为分析纯的N,N′-亚甲基双丙烯酰胺。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散剂为分析纯的四甲基氢氧化铵。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤5中的催化剂为分析纯的N,N,N,N-四甲基乙二胺。2CN102875150A说明书1/5页一种凝胶注模成型、无压烧结制备碳化硅陶瓷叶轮的方法技术领域[0001]本发明属于材料制备技术领域，涉及一种具有复杂精确形状特征、外径尺寸可达160mm以上的无压烧结碳化硅陶瓷叶轮制备方法。背景技术[0002]无压烧结碳化硅是一种良好的结构陶瓷，具有硬度高、热导率高、热震性能高，耐磨损、耐化学腐蚀性能好等特点，是一种非常理想的耐腐蚀、耐磨损、耐高温离心泵叶轮制造材料。反应烧结的碳化硅制品中包含20vol