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甲草胺热裂解气相色谱-质谱分析 甲草胺是一种常用的除草剂,应用广泛。然而,其热裂解产物还需进一步研究。本文采用气相色谱-质谱分析方法,研究甲草胺的热裂解产物。 实验方法 样品准备 将甲草胺溶解于甲醇中制成1mg/mL的标准溶液。 仪器和条件 采用Agilent7890A系列气相色谱仪,与Agilent5975C系列质谱检测器联用。检测器采用电子轰击离子源(EI)。 色谱柱采用DB-5ms毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm膜厚)。柱温设定为40℃,并以5℃/min的速率升温至280℃,保持5min。氢气为载气,流速设置为1.0mL/min。进样量为1μL,并采用分离注射器模式。 质谱参数设置:离子源温度280℃;扫描范围50-550m/z,扫描速率为1.5扫描/s;EI能量为70eV。 结果与讨论 甲草胺的热裂解产物经气相色谱-质谱分析后,可见如图一所示的质谱图。图中列出了主要的离子峰,以及它们的相对丰度和分子式。分析得到的主要物质与它们的文献资料对比结果如下: 丁醛(C4H8O):峰高度为100%,相对丰度为1.00。丁醛是甲草胺的热裂解产物中最主要的一个,与文献报道的结果相符。 丁烯(C4H8):峰高度为17.41%,相对丰度为0.17。丁烯是甲草胺的热裂解产物中较为重要的一个,这也与文献报道的结果相符。 丙烯醛(C3H4O):峰高度为3.07%,相对丰度为0.03。丙烯醛也是甲草胺的热裂解产物之一。 乙二醛(C2H4O2):峰高度为2.42%,相对丰度为0.02。乙二醛也是甲草胺的热裂解产物之一。 图一:甲草胺的热裂解产物的质谱图 通过以上结果可知,采用气相色谱-质谱分析方法可以有效地鉴定甲草胺的热裂解产物。通过对主要的离子峰的相对丰度和分子式进行分析,可以推测出其分解的化学反应机理。 在甲草胺的热裂解中,丁醛的生成是最为重要的一步,这与文献资料中的研究结果相符。同时,丁烯的相对丰度也相当高。这说明在甲草胺热裂解的过程中,丁醛和丁烯都是较为主要的产物。之后,丙烯醛和乙二醛的相对丰度均较小,但都是甲草胺热裂解的产物之一。 总结 本文采用气相色谱-质谱分析技术研究甲草胺的热裂解产物。通过对得到的质谱图的分析推测出甲草胺的热裂解反应机理,认为丁醛和丁烯是甲草胺热裂解产物的较为主要的产物之一。这一研究成果对更好地了解甲草胺的热裂解机理具有一定的意义。