二氢月桂烯醇生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102964215A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102964215A(43)申请公布日2013.03.13(21)申请号201210501734.9(22)申请日2012.11.30(71)申请人南京运华立太能源科技有限公司地址211131江苏省南京市汤山镇东湖丽岛E8B栋(72)发明人林立克杨高东周政张志炳(74)专利代理机构南京知识律师事务所32207代理人黄嘉栋(51)Int.Cl.C07C33/025(2006.01)C07C29/04(2006.01)B01J8/06(2006.01)权利要求书权利要求书2页2页说明书说明书88页页附图附图11页(54)发明名称二氢月桂烯醇生产方法(57)摘要一种二氢月桂烯醇的生产方法，其工艺流程如图所示，它是将二氢月桂烯(以下简称DHM)、水和低粘度有机溶剂X分别通过管1和水和2进入到强制循环辐射流固定床（以下简称IRRFB）反应器3中，反应器3中的压力为0.12-0.28MPa,IRRFB反应器3有一桶状外壳，外壳内有两端封闭的、侧壁上布满小孔的中心管5，在中心管5外有由金属网制成的、装填催化剂的催化剂固定床层4，反应液被泵入中心管5，通过侧壁小孔，以辐射方式高速进入催化剂固定床层4，穿过催化剂固定床层4后，进入反应器3外壳并通过底部的第一管道6，进行下一轮循环；反应后的液体先经油水分离，产品经两次精馏，得到纯度为99.61%的产品，一次转化率为10.6%，选择性为98.1%。CN1029645ACN102964215A权利要求书1/2页1.一种二氢月桂烯醇的生产方法，其特征是它包括下列步骤：步骤1.二氢月桂烯(以下简称DHM)、水和低粘度有机溶剂X分别通过DHM进料管（1）和水和溶剂输入管（2）进入到强制循环辐射流固定床（以下简称IRRFB）反应器（3）中，反应器（3）中的压力为0.12-0.28MPa,二氢月桂烯、水和低粘度有机溶剂X的质量比为1:0.14:1-1:1:2，所述的低粘度有机溶剂X是氯仿，甲基乙基酮，吡啶，乙腈，丙酮，硝基甲烷，二甲基甲酰胺，甲醇或四氢呋喃，或者是它们任意比例的混合物，IRRFB反应器（3）有一桶状外壳，外壳内有两端封闭的中心管（5），中心管（5）的侧壁上布满小孔，中心管（5）的一端连接第二管道（8），在中心管（5）外有与中心管（5）同心和同高的、内侧面和外侧面均由金属板开孔或金属网制成的催化剂固定床层（4），催化剂固定床层（4）内装填催化剂，反应液经IRRFB反应器（3）外壳底部的第一管道（6）通过循环泵（7）和第二管道（8），并通过流量表（9）计量和换热器（10）加热后，被泵入中心管（5），再通过中心管（5）侧壁的小孔，液体以辐射方式高速进入催化剂固定床层（4）内侧，穿过催化剂固定床层（4）后，从外侧进入IRRFB反应器（3）外壳与催化剂床层（4）外侧组成的空间中，并通过IRRFB反应器（3）外壳底部的第一管道（6），进行下一轮循环；步骤2.经过起始阶段反应后，IRRFB反应器内液相通过泵（7）后从第二管道（8）分流一部分流量通过第三管道（11）并经流量计（12）计量后进入重力分离器（13）进行油水分离，,其中油相主要是DHM、溶剂X和少量二氢月桂烯醇（以下简称DHMOH）和水,水相则主要为水、DHMOH、X和少量DHM；在保持液位恒定前提下，油相通过第五管道（15）返回IRRFB反应器（3），水相则通过第六管道（16）进入下一工段精馏单元继续分离；步骤3.水相通过第六管道（16）进入第一精馏塔（17）后，塔顶则分离出DHM、溶剂X和水，它们将通过第七管道（18）送回IRRFB反应器（3）继续参加反应，而塔底产物则为DHMOH和重组份，它们将通过第四管道（19）进入第二精馏塔（20）继续分离，在第二精馏塔（20）顶部将得到合格的高纯度DHMOH产品，塔底则得到重组份。2.根据权利要求1所述的二氢月桂烯醇的生产方法，其特征是：所述的催化剂床层（4）是一个中空圆柱型组成的固定架结构，内外壁面均由不锈钢等金属制成，其上开孔，或为金属网，孔径必须小于催化剂直径，同时保证开孔面积之和远大于第二管道（8）的截面积，以使液体穿过内外壁面时阻力较小。3.根据权利要求1所述的二氢月桂烯醇的生产方法，其特征是：所述的催化剂固定床层（4）中催化剂的装载量为反应器容积的20-40%。4.根据权利要求1所述的二氢月桂烯醇的生产方法，其特征是：所述的催化剂固定床层（4）的外壁面与IRRFB反应器（3）外壳内壁面的距离为50-100mm。5.根据权利要求1所述的二氢月桂烯醇的生产方法，其特征是：所述的中心管（5）的直径与第二管道（8）相仿。6.根据权利要求1所述的二氢月桂烯醇的生产方法，其特征是：所述的催化剂固定床