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SERS纳米银基底制备及其在汽油中噻吩硫测定中的应用
摘要
本文使用表面增强拉曼光谱技术(SERS)的纳米银基底，测定汽油中噻吩硫的含量。首先，通过化学还原法制备银纳米颗粒，然后使用氨基硅烷对银纳米颗粒进行修饰。最后，将修饰后的银纳米颗粒作为SERS基底，利用其对噻吩硫的表面增强效应进行测定。结果表明，该方法具有灵敏度高、检测限低、重复性好等优点，可用于汽油中噻吩硫的快速定性和定量分析。
关键词：SERS，银纳米颗粒，噻吩硫，汽油
Introduction
汽油中的噻吩硫是一种有害物质，对环境和人体健康都有不良影响。因此，快速、准确地测定汽油中的噻吩硫含量具有重要意义。传统的测定方法包括高效液相色谱(HPLC)、离子色谱(IC)等，但这些方法需要复杂的样品处理和分离步骤，且需要高昂的仪器和设备。相反，表面增强拉曼光谱技术(SERS)具有灵敏度高、选择性好、速度快等优点，成为近年来新兴的检测手段。本文将介绍利用SERS对汽油中噻吩硫进行快速检测的方法。
MaterialsandMethods
制备银纳米颗粒
将0.5ml1%聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液与25ml0.01M氢氯酸混合，搅拌均匀。将3.85ml0.01MNaBH4溶液滴加到上述溶液中，同时搅拌。反应至20分钟，将银纳米颗粒沉淀离心、洗涤并重新分散在去离子水中。
修饰银纳米颗粒
将3ml3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APTMS)溶于10ml95%乙醇中，将1ml上述溶液与9ml去离子水混合，再加入1ml刚制备好的银纳米颗粒悬浮液中，搅拌反应30分钟。反应后离心沉淀，洗涤并重新分散在去离子水中。
SERS测定
将修饰后的银纳米颗粒悬浮液滴加到不同浓度的噻吩硫标准溶液中，吸附20分钟后，用激光光谱仪进行SERS测定。激光的激发波长为532nm，功率为10mW，积分时间为10秒。SERS信号从1000cm^-1至1700cm^-1之间集中测量。
Results
银纳米颗粒的吸收光谱见图1a，其最大吸收波长位于的约为406nm。银纳米颗粒的TEM图像见图1b，颗粒大小分布均匀，大约为30nm。这表明成功制备了银纳米颗粒。图2a是修饰前后的银纳米颗粒的吸收光谱和图2b是修饰后的银纳米颗粒的TEM图像。可以看出修饰后的银纳米颗粒颗粒大小分布较为均匀，表面也更加光滑。这些结果表明氨基硅烷成功修饰了银纳米颗粒。
图3a展示了edSERS和SERS光谱，其中edSERS是一种电化学拉曼光谱技术，采用经过电化学处理的银纳米颗粒作为基底。可以看出，SERS光谱比edSERS光谱的强度要高得多。这表明修饰后的银纳米颗粒作为SERS基底表现出了更好的表面增强效应。
噻吩硫的SERS光谱与不同浓度下的噻吩硫标准溶液见图3b，可以看出，噻吩硫的特征拉曼峰(I)在1.5×10^-6mol/L时仍然明显，其信号与噪声之比明显提高，表明该方法对噻吩硫具有较高的灵敏度和检测限。
Conclusion
通过将氨基硅烷修饰的银纳米颗粒作为SERS基底，成功开发了检测汽油中噻吩硫的方法。该方法具有灵敏度高、检测限低、重复性好等优点，可以用于汽油中噻吩硫的快速定性和定量分析。