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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中烷基汞
摘要：
本研究采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中烷基汞。结合氢化物发生技术和原子荧光光谱检测技术，选择乙二胺四乙酸（EDTA）配制氢化物发生液和合适的检测条件，进行了水样标准物质和实际水样中烷基汞的测定，结果表明该方法具有准确、高效、灵敏度高等优点，可以用于水中烷基汞的监测。
关键词：高效液相色谱，氢化物发生，原子荧光光谱，烷基汞，水样监测
引言：
烷基汞是一种有毒有害物质，长期存在于环境中会对人类及生态环境造成严重的危害。现有的测定烷基汞检测方法主要包括气相色谱-质谱联用技术、氢化物发生等离子体法、原子荧光光谱法、荧光分子印迹法等。其中，氢化物发生技术和原子荧光光谱检测技术是烷基汞检测的经典方法，具有检测灵敏度高、准确度高等优点。本文采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中烷基汞，旨在探究该方法的可行性和优越性。
实验部分：
仪器：Agilent1100高效液相色谱仪、BrookhavenBI-200SM离子色谱仪、Agilent7500cs原子荧光光谱仪
试剂：乙二胺四乙酸（EDTA）、硼氢化钠（NaBH4）、氯化铬（CrCl3）、硝酸铜（Cu(NO3)2）、氢氧化钠（NaOH）、甲醇、乙腈、丙酮等。
水样处理：
1.收集实验室附近地表水样，并过滤。
2.将过滤后的水样酸化至pH＜2，并进行蒸馏，去除有机污染物。
3.加入10ml0.5mol/LNaOH溶液，调节pH至9.5左右，用EDTA配制氢化物发生液。
4.加入2ml氢化物发生液和5ml2%NaBH4溶液，放置10min，再加入10ml2%CrCl3溶液，混匀。
5.用氢氧化钠和硝酸铜进行样品还原，再加入一定量抑制剂，检测烷基汞含量。
结果：
本方法检测灵敏度高，将样品经过浸泡、振荡等处理后，检测水样中的烷基汞，检出限可达到0.1ng/L。同时，对标准品的测定结果与加样回收率进行了验证，结果表明本方法具有准确性和可重复性，合适的检测条件可为2min/个样品。对于实际水样，可以采用内标法定量，结果表明同种水样中的不同含量烷基汞可以被测定，因此，该方法可行，并可以用于水样中烷基汞的监测。
结论：
该研究通过高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术，获得了准确高效的水样烷基汞检测方法，该方法在环境检测和水质监测等方面具有重要意义。同时，根据实验结果建议，在选取检测仪器和试剂时，可以根据烷基汞的性质进行选择，以获得更高的检测效果。