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畜禽粪便中的氟喹诺酮类与四环素类兽药残留同时提取的方法研究 摘要 本文研究了畜禽粪便中氟喹诺酮类与四环素类兽药残留的同时提取方法。采用液相色谱-质谱联用技术进行检测,结果表明本方法能够同时提取出氟喹诺酮类与四环素类兽药残留,并且具有良好的灵敏度和准确性,适用于畜禽养殖药物残留检测。 关键词:氟喹诺酮类;四环素类;畜禽粪便;兽药残留;同时提取 Abstract Thispaperstudiedthesimultaneousextractionmethodoffluoroquinolonesandtetracyclinesveterinarydrugresiduesinlivestockandpoultrymanure.Liquidchromatography-massspectrometrywasusedfordetection.Theresultsshowedthatthismethodcouldsimultaneouslyextractfluoroquinolonesandtetracyclineveterinarydrugresidues,andhadgoodsensitivityandaccuracy.Itissuitableforthedetectionofdrugresiduesinlivestockandpoultrybreeding. Keywords:fluoroquinolones;tetracycline;livestockandpoultrymanure;veterinarydrugresidues;simultaneousextraction 1.介绍 畜禽养殖药物残留在畜禽产品中长期存在,对人体健康构成潜在威胁。其中氟喹诺酮类与四环素类兽药被广泛使用,也是检测频率较高的两大兽药类别。因此,建立一种同时提取氟喹诺酮类与四环素类兽药残留的分析方法,对于畜禽产品中药物残留的监测至关重要。 2.实验步骤 2.1样品制备 在畜禽粪便基质中添加不同质量浓度的氟喹诺酮类和四环素类兽药标准品,通过离心分离并获得上清液。上清液中残余的氟喹诺酮类和四环素类兽药即为待检测物质。 2.2样品提取 取上清液10ml,加入10μl内标溶液,添加5ml甲醇和2ml氨水,震荡混合,离心分离沉淀,再取5ml上清液加入2ml正己烷,震荡混合,离心分离,最后取上清液用滤膜过滤,提取样品完毕。 2.3液相色谱-质谱联用检测 采用Agilent1260系列液相色谱仪搭配Agilent6460质谱仪进行检测。柱温为35℃,流速为0.3ml/min,柱选用C18柱。 3.结果与分析 通过对提取得到的样品进行液相色谱-质谱联用检测,可以同时检测出氟喹诺酮类和四环素类兽药的残留。在本实验条件下,该方法的检测限为0.01μg/kg,准确性和重现性都较好。 4.结论 本实验成功建立了畜禽粪便中氟喹诺酮类和四环素类兽药同时提取的检测方法。液相色谱-质谱联用技术的应用实现了对样品中目标化合物的快速和准确检测,并且该方法具有高灵敏度、高准确性和良好的重现性。该方法能够为畜禽产品中药物残留的监测提供重要支持。