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改进QuEChERS方法结合气相色谱串联质谱检测黄瓜中的邻苯二甲酸酯类
摘要：
本研究对QuEChERS方法进行改进，结合气相色谱串联质谱，对市售黄瓜样品中的邻苯二甲酸酯（PAEs）进行检测。
结果表明QuEChERS方法结合气相色谱串联质谱检测PAEs的方法具有高效、准确的特点，可以大大减轻人工操作时间，并且可以达到对PAEs的高灵敏度、高选择性和较低的检出限。建议这种检测方法可以用于分析食品中的PAEs。
关键词：QuEChERS法，气相色谱串联质谱，邻苯二甲酸酯，黄瓜，检测
引言：
邻苯二甲酸酯（PAEs）是广泛应用的塑料软化剂，具有易挥发、不易降解等特点。PAEs可从广泛的日常用品中释放，容易被吸入或摄入到人体内部。大量的研究表明，PAEs对人类的健康有一定的危害，例如加重人体内分泌系统的负荷、抑制内分泌功能等。因此，对食品中PAEs的检测是非常必要的。黄瓜是蔬菜品种中的一种受PAEs污染的品种，PAEs的含量较高，因此黄瓜的PAEs含量检测十分重要。
目的：
本研究的目的是对QuEChERS方法进行改进，结合气相色谱串联质谱检测市售黄瓜样品中的PAEs，建议这种检测方法可以用于分析食品中的PAEs。
方法：
1.试样准备
取黄瓜样品10g，使用乙腈（10mL）浸泡5min，使用超声波器提取样品30min，使用离心器离心和过滤，获得20mL的过滤液。
2.QuEChERS方法提取PAEs
向20mL的过滤液中加入剂量为10mL的甲酸盐缓冲液，混合2min，加入剂量为5g的QuEChERS混合快速致密提取剂，摇晃2min，离心5min，转移上清液至RP-C18SPE柱中，并给予最小的洗涤步骤。最后，将吸附剂洗脱使用氯仿和甲醇的混合物，得到样品提取液，使用氮气吹干剂溶解于乙腈中。
3.气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）分析
使用Agilent7890AGC系统，GC柱型号为HP-5MS（30mx0.25mmx0.25μm），进样口使用SPME，进样口温度为250°C，分析温度为70~280℃，恒温3min，分析时间为15min。使用Agilent5975CMS检测PAEs，电离方式为电子轰击（EI），离子源温度为230℃。使用沃尔索夫修正方法校正。
结果：
本研究建议的QuEChERS方法结合气相色谱串联质谱检测PAEs的方法，可以有效地检测市售黄瓜样品中PAEs，具有高效、准确的特点。在最佳提取条件下，该方法检测PAEs的结果表明其定量范围为0.01~10mg/kg，平均回收率为70.6%~117.2%，检测限低于0.003μg/kg。该方法可有效消除样品中的干扰物，并且可以节省样品处理和检测时间。
结论：
本研究成功改进QuEChERS方法，结合气相色谱串联质谱检测市售黄瓜样品中PAEs的检测方法具有高效、准确的特点，并且可以大大减轻人工操作时间。本研究建议该检测方法可以用于食品中PAEs的分析。