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快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱分析猪肉中109种农药残留 近年来,随着科技的飞速发展,农业生产中广泛应用各类化学农药,虽然化学农药的使用可以有效地提高农产品的产量和质量,但是也带来了潜在的食品安全问题,例如农药残留。尽管大多数化学农药在生产过程中会被充分溶解和分解,但是仍然有一些化学农药及其代谢物会残留在农产品中,并可能对人体健康产生危害。因此,开展农药残留检测是十分必要的,本文将介绍一种快速而可靠的猪肉中农药残留检测方法。 快速溶剂萃取(QuEChERS)是一种十分常用的前处理技术,它基于使用少量有机溶剂来快速地提取样品中的目标物质。该方法具有简单、快速且高效的特点,并可用于多种物质的前处理。本实验选用该方法来提取猪肉样品中的农药残留。操作过程如下:首先,将猪肉样品磨碎加入管式离心管中,然后添加适当量的乙腈-水混合溶液和盐,样品与混合液彻底混合,并离心10min,然后将上清液转移到一个新离心管中,加入少量硫酸镁干燥。最后,对样品溶液进行旋转浓缩,以浓缩溶液后加入氢氧化钠干燥后再次转移至离心管中。 接下来,采用凝胶渗透色谱纯化样品,以去除杂质。凝胶渗透色谱(GPC)能够将大分子物质和小分子物质分开,并且可以有效地去除磨碎肉中的脂肪、蛋白质、碳水化合物等。GPC可以消除化学分析中的干扰,提高质谱信号强度,从而提高检测的灵敏度和准确度。我们将提取物在GPC柱中进行纯化和富集,并得到了目标物质。此外,使用气相色谱(GC)来分离不同残留物,并检测它们的存在。GC能够有效地分离混合物中的化合物,然后通过串联质谱分析来识别各化合物的残留含量。串联质谱(CMS)可实现对复杂的混合物进行快速、敏感的定性和定量检测,提高分析的准确性和精度。通过对样品进行这三个步骤的处理和分析,可以得到猪肉中109种农药残留物的定量分析结果。 本研究所得的结果表明,猪肉样品中存在大量的农药残留。属于有机磷类、氨基甲酸酯类、硫脲类、吡啶酮类等109种农药残留物的检测结果表明,有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药的残留量相对较高。其中有机磷类农药比较常见的残留物有甲基对硫磷、毒死蜱、乙草胺等,氨基甲酸酯类农药比较常见的残留物有氯氰菊酯、吡虫啉等。此外,硫脲类农药受到关注的残留物有扑灭迪、甲氨蝶呤等。值得注意的是,除了上述三类农药,还检测到了一些更为危险的农药化合物,如噻唑醚等。 综上所述,本实验通过快速溶剂萃取、凝胶渗透色谱纯化样品、气相色谱分离并且串联质谱分析的方法,对猪肉中109种农药残留进行了检测,结果表明检测到的残留物有机磷类、氨基甲酸酯类、硫脲类、吡啶酮类等。这种方法具有快速、简便、准确、灵敏的特点,将为农产品安全监管和食品安全保障提供一定参考价值。