XRD的原理及应用.ppt

X射线衍射的原理及应用一、引言X射线的主要应用领域有:(1)X射线照相术;(2)X射线衍射结构分析;(3)X射线光谱分析;(4)X射线吸收谱分析;(5)X射线漫散射及广角非相干和小角相干,非相干散射;(6)X光电子能谱分析;(7)X射线衍射貌相。在对物质结构进行分析时，可以采用很多方法，如中子衍射、电子衍射、红外光谱等分析方法。
X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。使其应用范围非常广泛，现已渗透到物理、化学、地球科学、材料科学以及各种工程技术科学中，成为一种重要的实验分析手段。二、X衍射的基本原理在晶体的点阵结构中,具有周期性排列的原子或电子散射的次生X射线间相互干涉的结果,决定了X射线在晶体中衍射的方向,所以通过对衍射方向的测定,可以得到晶体的点阵结构、晶胞大小和形状等信息劳厄和布拉格分别根据解体结构的点阵和结构基元来对衍射方向与晶胞参数之间的关系进行研究，从而提出了著名的劳尔定律和布拉格方程。这一新发现开辟了晶体结构X射线分析的新领域.奠定了X射线衍射学的基础.劳厄方程（式中h、k、l=0、1、2等）布拉格方程-------在简化布拉格方程中称衍射面间距或面网间距
θ-----布拉格角或掠射角
λ----入射X射线波长
布拉格方程规定了X射线在晶体内产生衍射的必要条件，只有d、θ、λ同时满足布拉格方程时，晶体才能产生衍射
三、X射线衍射方法1、单晶X射线衍射分析劳埃法连续X射线的波长有一个范围，从λ0(短波限)到λm。下图为零层倒易点阵以及两个极限波长反射球的截面周转晶体法晶体绕晶轴旋转相当于其倒易点阵围绕过原点O并与反射球相切的一根轴转动，于是某些结点将瞬时地通过反射球面。
凡是倒易矢量g值小于反射球直径的那些倒易点，都有可能与球面相遇而产生衍射。
2、多晶衍射法照相法德拜相机X射线衍射仪法X射线衍射发射装置3、双晶衍射法该图为(+，-)排列双晶衍射仪，当两晶体材料相同且衍射晶面的面间距相等时，即为(n，-n)排列；若两晶体的衍射级数不同或晶体种类不同时，为(m，-n)排列。在近完整晶体中，缺陷、畸变等体现在X射线谱中只有几十弧秒，而半导体材料进行外延生长要求晶格失配要达到10-4或更小。这样精细的要求使双晶X射线衍射技术成为近代光电子材料及器件研制的必备测量仪器，以双晶衍射技术为基础而发展起来的四晶及五晶衍射技术（亦称为双晶衍射），已成为近代X射线衍射技术取得突出成就的标志。但在双晶体衍射体系中，当两个晶体不同时，会发生色散现象。因而，在实际应用双晶衍射仪进行样品分析时，参考晶体要与被测晶体相同，这使得双晶衍射仪的使用受到限制。四、X射线衍射的应用1、物相分析X射线物相分析原理是根据任何结晶物质都有其特定的化学组成和结构参数（包括点阵类型、晶胞大小、晶胞中质点的数目及坐标等）。当X射线通过晶体时，产生的衍射图形，对应一系列特定的面间距d和相对强度I/I1值。其中d与晶胞形状及大小有关，I/I1与质点种类及位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和是其晶体结构的必然反映。不同物相混在一起时，他们各自的衍射数据将同时出现，互不干扰的叠加在一起。因此可根据各自的衍射数据来鉴定各种不同的物相。物相分析存在的主要问题2、精密测定点阵参数固体的溶解度曲线点阵常数测定中的精确度涉及的问题3、应力的测定X射线测定应力具有非破坏性，可测小范围局部应力，可测表层应力，可区别应力类型、测量时无需使材料处于无应力状态等优点，但其测量精确度受组织结构的影响较大，X射线也难以测定动态瞬时应力。X射线应力仪4、晶粒尺寸和点阵畸变的测定在晶粒尺寸和点阵畸变测定过程中，需要做的工作有两个：⑴从实验线形中得出纯衍射线形，最普遍的方法是傅里叶变换法和重复连续卷积法。⑵从衍射花样适当的谱线中得出晶粒尺寸和缺陷的信息。这个步骤主要是找出各种使谱线变宽的因素，并且分离这些因素对宽度的影响，从而计算出所需要的结果。主要方法有傅里叶法、线形方差法和积分宽度法。5、结晶度的测定结晶度是结晶峰面积与总面积之比目前主要的分峰法有几何分峰法、函数分峰法等。范雄等采用X射线衍射技术测定了高聚物聚丙烯(PP)的结晶度，利用函数分峰法分离出非晶峰和各个结晶峰，计算出了不同热处理条件下聚丙烯的结晶度，得出了聚丙烯结晶度与退火时间的规律。6、晶体取向及织构的测定多晶材料中晶粒取向沿一定方位偏聚的现象称为织构，常见的织构有丝织构和板织构两种类型。为反映织构的概貌和确定织构指数，有三种方法描述织构:极图、反极图和三维取向函数，这三种方法适用于不同的情况。对于丝织构，要知道其极图形式，只要求出其丝轴指数即可，照相法和衍射仪法是可用的方法。板织构的极点分布比较复杂，需要两个指数来表示，且多用衍射仪进行测定。五、X射线衍射的进展2、X