吡啶硫酮锌的制备研究.docx

吡啶硫酮锌的制备研究
吡啶硫酮锌是一种有机硫化合物，是一种重要的非线性光学材料，具有极高的光学活性和优异的光学性质，是研究和制备高效、高品质全光通信设备的重要材料。本文将就吡啶硫酮锌的制备进行研究和分析。
吡啶硫酮锌的制备方法主要有聚合物溶胶法、水解还原法、醇中水相合成法等。其中，聚合物溶胶法是一种简单、高效的制备方法，可以得到高质量的吡啶硫酮锌材料。下面分别介绍各种方法的制备步骤：
（1）聚合物溶胶法
该方法是将吡啶、锌醇和TAA（三乙酰基甲烷）溶于N，N-二甲基甲酰胺（DMF）中，在氮气保护下通过热解反应制备吡啶硫酮锌材料。该反应的化学反应方程式如下：
C4H4NS+2C2H5OZn+TAA+O2→ZnS：C4H3NS：MH+2C2H5OH+CO2
其中，C4H4NS为吡啶，C2H5OZn为锌醇，TAA为三乙酰基甲烷，O2为氧气，ZnS为吡啶硫酮锌材料。
该方法的步骤如下：
1）将吡啶、锌醇和TAA按0.4:1.2:0.4的摩尔比例混合，并用DMF溶解，得到聚合物溶液。
2）加热溶液，使其温度达到250℃左右。
3）在氮气保护下热解反应2小时，得到吡啶硫酮锌材料。
（2）水解还原法
该方法是将硫氰酸铵（NH4SCN）和硝酸锌（Zn（NO3）2）在氮气保护下反应得到过渡态氮化亚铵离子（N2H5+），对过渡态氮化亚铵离子进行水解还原反应制备吡啶硫酮锌材料。该反应方程式如下：
2Zn（NO3）2+4NH4SCN+4NH4OH→2ZnS：C4H3NS：MH+N2↑+5H2O+8NH4NO3
其中，Zn（NO3）2为硝酸锌，NH4SCN为硫氰酸铵，NH4OH为氢氧化铵，ZnS为吡啶硫酮锌材料，N2为氮气。
该方法的步骤如下：
1）将硝酸锌和硫氰酸铵按1:2的摩尔比例混合溶解，得到混合溶液。
2）在氮气保护下，滴加氢氧化铵溶液调节pH值至7左右。
3）加热溶液，温度上升至80℃。
4）在氮气保护下不间断地搅拌约30-40小时，得到吡啶硫酮锌材料。
（3）醇中水相合成法
该方法是将硫氰酸铵按照醇中水相合成法合成过渡态氮化亚铵离子，对过渡态氮化亚铵离子进行水解还原反应制备吡啶硫酮锌材料。该方法的步骤如下：
1）将乙醇和葡萄糖加热至沸点，使其溶解。
2）加入硫氰酸铵，通过加热、搅拌等操作后，得到透明无色的过渡态氮化亚铵溶液。
3）将过渡态氮化亚铵溶液中加入硝酸锌，继续加热，水解还原反应得到吡啶硫酮锌材料。
吡啶硫酮锌的制备方法有很多种，但聚合物溶胶法、水解还原法、醇中水相合成法等是比较常用的几种方法。各种方法的制备步骤简单、操作方便，制备出的吡啶硫酮锌材料具有高质量、优良的光学性质，能够满足在全光通信等领域的材料要求。