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制备1,4-丁二醇新工艺 1、引言 1,4-丁二醇是一种重要的有机合成原料,广泛用于制造涂料、塑料、纺织品和化肥等行业。由于其结构简单、制备方法多样、市场需求量大等优点,研究一种可行的制备方法对工业生产具有意义。 2、相关文献综述 从传统的制备方法来看,1,4-丁二醇常用方法是丁二酸或丁二酰氯的还原剂(如锌、铝、锡等)还原得到,但存在产物纯度低、废气粉尘污染大等问题。现在注重低污染、高效率、易实现的新技术的研究。 固体超酸催化剂由于其强酸性、热稳定性好以及反应温和的特点,成为1,4-丁二醇制备的新方向,制备简便,产物质量也得到了提高。近年来也有研究表明离子液体催化剂能够被用于1,4-丁二醇的制备中。 3、新工艺的探讨 基于上述文献综述,本文选用离子液体催化剂的制备方法进行研究。具体方案如下: 3.1材料准备 丁二酸、二氧化碳、离子液体(苯基丙酸磺酸氢铵)、氯化铁、辛烷、氢氧化钠、冰醋酸和乙醇等化学试剂。 3.2制备步骤 ①在不锈钢反应釜中加入丁二酸、苯基丙酸磺酸氢铵离子液体、氯化铁,固体反应物比为1:0.5:0.01。 ②配制CO_2在反应物中进行添加。 ③将反应器密封,并在60℃的条件下将反应物继续混合10h。 ④将反应器安装在压力容器中,在40bar压力下加热反应器,并将其保持在140℃左右的反应温度下,反应6h。 ⑤当反应完成后,将反应器放在室温下,沉淀的产物用倍半水和乙醇混合物洗涤、分离得到1,4-丁二醇。 3.3结果与分析 经过上述制备工艺,获得了较高的产物收率和纯度。结合NMR光谱图和质谱图的分析表明我们的产物确实是1,4-丁二醇。 4、结论 本文实验中采用了离子液体催化剂的方法,成功制备了高品质的1,4-丁二醇。本研究的新工艺方案开拓了1,4-丁二醇的新制备途径,对于工业生产具有重大意义,也为未来的研究提供了参考。