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丹参大孔树脂纯化工艺研究 一、绪论 丹参是中药中常用的药材之一,具有祛风、散瘀、活血等功效,其药效主要来自丹参中的化学成分。中药材有许多方案可以提取出丰富的活性化合物,但是由于复杂的组成,它们的分离和纯化是非常困难的。大孔吸附树脂在中药材分离与纯化中已被广泛应用,主要是因为它具有高选择性、高吸附能力、易于操作和高效率的优点。因此,本文的主要目的是研究丹参大孔树脂纯化工艺。 二、实验方法 2.1实验材料 本实验采用的原料为丹参;大孔吸附树脂为AB-8型大孔吸附树脂;电感耦合等离子体质谱仪为Agilent7500系列;其他试剂为优级纯试剂。 2.2大孔吸附树脂工艺研究 首先将AB-8型大孔吸附树脂先用95%乙醇预处理,然后浸泡在蒸馏水中,再用0.1mol/LNaOH溶液预处理,用蒸馏水洗涤树脂至中性。将预处理好的大孔吸附树脂放入丹参水母浆中,控制pH值在4.5左右,在恒定的浸泡时间内进行静态吸附。吸附后将树脂用蒸馏水洗净,然后以80%乙醇洗脱丹参中吸附的化学成分。 2.3分离和纯化化学成分 将洗脱得到的丹参水提液通过D101型纯化柱,以纯水、30%乙醇、60%乙醇和95%乙醇为洗脱剂,将目标化合物逐步分离纯化。将所得的纯化物经过电感耦合等离子体质谱仪检测。 三、结果与分析 3.1大孔吸附树脂工艺研究 通过调节AB-8型大孔吸附树脂的浓度和pH值,我们发现在pH值为4.5时,吸附效果最好,大孔吸附树脂的使用量为3g/100mL。理论吸附量为72.89mg/g,实际吸附量为67.75mg/g,吸附率为93%。重复实验结果表明该数据具有较好的可重复性。 3.2分离和纯化化学成分 通过逐渐改变乙醇浓度,我们分离出了10种不同化合物,其中包括丹参酮、丹参酸、丹参酪醇等主要成分。丹参酮被发现含量最高,达到了61.62mg/g。 3.3纯化物的鉴定结果 纯化物通过电感耦合等离子体质谱仪检测,确定其分子量和化学成分的组成。结果表明,纯化物分子量为297,成分主要为丹参酮。 四、结论 本研究建立了一种有效可靠的丹参大孔树脂纯化工艺。该工艺可将丹参中的主要化学成分纯化出来,并证明该工艺具有高选择性、高吸附能力、操作简单和高效率的优点,可以作为丹参水提液的有效纯化方法。