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2-(2-咪唑基)-(4-正丁氧基)苯甲酰苯胺的合成工艺改进 2-(2-咪唑基)-(4-正丁氧基)苯甲酰苯胺是一种重要的有机化合物,具有良好的生物活性和药用价值。在过去的几十年中,该化合物的合成已经得到了广泛的研究和应用。本文将介绍2-(2-咪唑基)-(4-正丁氧基)苯甲酰苯胺的合成工艺,着重探讨其在工艺改进上的一些优化方法。 一、合成路线介绍 2-(2-咪唑基)-(4-正丁氧基)苯甲酰苯胺的化学式为C24H26N2O2,其合成路线主要分为以下几步: 1.合成2-硝基苯甲醛 2.将2-硝基苯甲醛还原得到2-氨基苯甲醛 3.合成2-(2-咪唑基)乙酸乙酯 4.将2-氨基苯甲醛和2-(2-咪唑基)乙酸乙酯进行缩合反应,得到2-(2-咪唑基)-(4-羟基苯基)乙酸乙酯 5.将2-(2-咪唑基)-(4-羟基苯基)乙酸乙酯和溴代正丁醇反应得到2-(2-咪唑基)-(4-溴代正丁氧基)苯甲酸乙酯 6.将2-(2-咪唑基)-(4-溴代正丁氧基)苯甲酸乙酯和苯胺在碱性条件下缩合得到最终产物2-(2-咪唑基)-(4-正丁氧基)苯甲酰苯胺 二、工艺改进措施 在上述合成路线中,各个反应步骤具有一定的优化空间,可以通过改进反应条件、优化反应设备、改变反应物质比例等措施达到更好的合成效果。 1.合成2-硝基苯甲醛的改进 该反应可采用硝化法合成,但硝化法存在的问题是废液处理难,污染环境。因此,为了避免环境污染,同时提高该反应的产率,可采用氧化法代替传统硝化法。氧化法具有反应条件温和、废料处理方便等优点。如将苯甲醛、硝酸和过硫酸铵依次加入反应瓶中,在氮气保护下,加热至70°C时进行反应,得到2-硝基苯甲醛。 2.2-(2-咪唑基)乙酸乙酯的改进 该反应可采用氧化剂氧化1-苯基-1,2-丙二酮合成。优点是反应条件温和,反应产率高。如将1-苯基-1,2-丙二酮和2-氨基咪唑放入三口瓶中,加入碳酸钠和过氧化氢,室温反应12小时,得到2-(2-咪唑基)乙酸乙酯。 3.缩合反应的改进 2-(2-咪唑基)-(4-羟基苯基)乙酸乙酯与溴代正丁醇反应得到2-(2-咪唑基)-(4-溴代正丁氧基)苯甲酸乙酯,该反应需在无水环境下进行。为了简化反应操作,可改用大量溶剂的溶解方式代替无水环境。如在丙酮中先溶解2-(2-咪唑基)-(4-羟基苯基)乙酸乙酯,再加入溴代正丁醇和碳酸钾,室温反应24小时,得到2-(2-咪唑基)-(4-溴代正丁氧基)苯甲酸乙酯。 4.最终缩合反应的改进 最终缩合反应得到2-(2-咪唑基)-(4-正丁氧基)苯甲酰苯胺,该反应的产率受到反应条件的影响。为了提高该反应的流动性和反应速率,可使用微反式反应器。如使用微反式反应器,在反应器内加入苯胺、2-(2-咪唑基)-(4-溴代正丁氧基)苯甲酸乙酯,加入碳酸钠,在反应器内进行去溶剂反应,反应时间只需30分钟,产率可达到90%以上。 三、总结 在2-(2-咪唑基)-(4-正丁氧基)苯甲酰苯胺合成工艺改进中,可采取不同的措施来提高合成效率。具体而言,可优化反应条件、改变反应物质比例、更改反应器设备等,从而达到更高的合成效率和更好的环境友好性。这些措施可为化学工业的发展提供有益的参考信息,促进该领域的进一步发展。