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火焰原子吸收法测定滤膜中镉的不确定度分析 一、前言 滤膜中镉的测定是环境分析化学中比较重要的工作之一。本文以火焰原子吸收法测定滤膜中镉的不确定度分析为主题,介绍了这一过程的步骤和不确定度评定方法,旨在提高环境分析化学工作者对测量数据的准确性的认识,为进一步提高分析化学工作的质量打下基础。 二、实验步骤 1、实验器材与试剂 -滤膜样品 -高纯度的镉标准溶液 -0.1mol/L的HCl溶液 -火焰原子吸收光谱仪 2、实验过程 首先将滤膜样品加入容量为100ml的量瓶中,然后用0.1mol/L的HCl溶液将样品完全溶解并将容积补至刻度线,摇匀备用。再将镉标准溶液根据不同的浓度加入火焰原子吸收光谱仪,分别对吸收峰高度进行测定,得出标准曲线方程。依据标准曲线方程,对样品中的镉含量进行测定。 三、不确定度分析 不确定度是衡量测量结果可靠性的指标。通过对测量数据进行不确定度分析,可以了解测量的各种误差来源及其影响程度,从而更好地评价测量结果的可靠性。 1、仪器误差评定 火焰原子吸收光谱仪使用中,存在着灵敏度不同、矛盾性的误差,需要进行修正与评定。 (1)实验程序误差:对于每个样品,需要进行多次测定,以便锁定最小变差。该误差可以通过多次重复检测得到。 (2)标准曲线误差:标准曲线的数据采集和数据处理存在误差,需进行评定。在制备标准曲线时,应通过多次重复检测来获得平均值,并计算出标准偏差和目标物量之间的关系。 (3)镉标准溶液质量误差:通过分析质量不详的镉标准溶液,计算其质量误差。 2、样品制备误差评定 样品制备过程中,如称量、稀释等都存在着误差,需要进行评定。 (1)称量误差:对于样品的称量,应使用精密天平,并按照权值级别进行校验。使用不同重量的天平进行测量,可用以检测出实验中的偏离。 (2)稀释误差:样品的稀释过程中,由于液体挥发、量瓶不充分清洁等因素导致的误差,需进行评定。 四、结论 通过对测量数据的不确定度进行评定,可以得出评价结果的可靠性,为分析结果的正确性提供了重要的支持。在实际应用中,需要确保实验器材及试剂的高持续性和可靠性,以及加强对实验操作规程的严格掌控,以保证分析结果的正确和准确度。