微波消解在无机样品处理中的应用实例.ppt

微波消解在无机分析中的实际应用
一、样品前处理的有关技术问题

二、样品前处理的常用方法

三、食品中重金属检测应用实例一、样品前处理的有关技术问题食品、药品、化妆品的质量安全是世界各国广泛关注的重要问题，因此加强对有毒有害物质的质量安全检测具有意义重大。而样品前处理是分析检测过程的关键环节。现代科学技术的迅猛发展推动了现代分析仪器的发展，同时分析仪器灵敏度的提高及分析对象基体的复杂化，对样品的前处理提出了更高的要求。样品前处理指样品的制备和对样品采用合适分解和溶解及对待测组分进行提取、净化、浓缩的过程，使被测组分转变成可测定的形式以进行定量、定性分析检测。若选择的前处理手段不当，常常使某些组分损失、干扰组分的影响不能完全除去或引入杂质。样品前处理的有关技术问题一、样品前处理的原则1破坏有机物
2溶解悬浮性固体
3将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转化为易于分离的无机物。
4消除基体干扰，提高方法的准确度、精密度、选择性和灵敏度。三、关于样品的采集（6）一定要注意水产品和肉类食品应按照分析项目分别采取不同部位的样品或混合后采样。
（7）掺伪食品和食物中毒的样品采集要具有典型性。
（8）样品一定要经过充分的混匀后，才可进行检验，如采取研磨、搅拌等方式。
（9）一定要仔细阅读检测标准，特别是关于如何制品样品的章节条款，如检测面制食品中的铝，如采用GB/T5009.82-2003面制食品中铝的检测方法进行检测85度干燥4小时后检测，而如果采用GB/T23374食品中铝的检测则未提及是否干燥，必然导致结果存在很大差异，这就需要检测人员不仅熟悉检测标准，而且也一定要熟悉产品的卫生标准或判定标准。我们在检测矿产品时一般所有的检测项目均是在干燥恒重后进行检测。

1天平：精密电子天平：0.0001g-200g
2可调刻度取样枪：取样范围10uL-100uL、100uL-1000uL、1mL-5mL各一只，用于配制标准溶液。要求配置配套取样枪头各一包。
3PET样品瓶：用于稀释标准溶液

原理：重量百分比；
1毫升溶液=1000毫克1微升=0.010毫升=10毫克=0.0100g

举例说明：配制0.1、0.2、0.4、0.8、1mg/kg标液
传统：1000mg/L铅标液用1毫升的单标线吸管吸取1毫升到
100毫升容量瓶定容至100毫升，稀释100倍，结果是10mg/L，然后依次吸取1、2、4、8、10毫升的10mg/L储备液定容到100毫升，配制成0.1、0.2、0.4、0.8、1mg/L的液体，然后转移至100毫升的塑料小瓶中，进行保存，再洗涤、浸泡容量瓶、单标线吸管，有的人员不转移塑料瓶直接在容量瓶保存标液，密封不好，影响结果，只可短期。
重量法：1000mg/L铅标液用天平称约100g稀释液（102.3456g），然后用10-1001微升的取样枪吸取10微升铅标液，看天平质量（如102.3567），
计算浓度=(102.3567-102.3456)*1000/103.3567=0.1084mg/L,然后依次类推，吸取20、40、80、100微升的铅标液依照上述方法配制，上机进行标准曲线输入时将浓度直接输入即可。
1传统方法操作繁琐，耗时；重量法简单，省时
2传统法需洗涤多种玻璃器皿，占用实验室有限资源，重量法无需洗涤，一步到位
3传统法对容量瓶和吸量管的精度和质量提出准确要求并计量，而重量法只要天平计量即可
4传统法配制的是理论浓度，重量法配制的是精确浓度（0.1084mg/L），而且无容量瓶的短期保存损失,可长期保存。

1.消解样品的时候需要加酸反应，赶酸可以用电热板加热让酸挥发。2.溶解样品时需要用酸，不然样品处理不了，但是多余的酸对实验的后续步骤产生影响，需要除掉多余的酸，于是用电热板、高温炉等设备将酸分解，就是赶酸。3.做原子吸收要赶酸，是因为石墨管不耐酸，为了保护石墨管，所以要赶酸。
4放在电炉上赶，看你需要测得元素，一般的可以设置到160~200℃，砷、汞等易挥发元素的话要再设置的温度低点。一般来说赶到还有一毫升左右就可以把电炉关了，用余热赶至湿盐状，然后就可以转移定容了。另外可以加入高氯酸，以冒白烟为标志就可以了。一定不能赶的太干，否则待测元素损失会很严重。
5硝酸参与氧化还原反应有NO2释放，其为红棕色，溶解在溶液中呈现黄色。
6酸尽可能的低，如硝酸ICP5%,石墨则要低，0.5%硝酸
7酸的浓度对火焰原子吸收、ICP检测元素几乎无影响，0.1-10%均可
8测汞不需要赶酸，是强酸反应性的
9赶酸温度不超过220度，具体看使用酸的沸点
1常规洗涤：消解罐（包括部分容器）的洁净是获得准确测定结果的保证。一般洗涤程序应为：器皿先用洗涤剂刷洗，再用自来水冲洗干净,20%硝酸浸泡24小时,然后用蒸馏水冲洗数次,最后再用